主题：【分享】【“仪”起享奥运】中药材鉴别之知母

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发表于：2024/08/03 17:15:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

鉴别｜

（1）本品粉末黄白色。黏液细胞类圆形、椭圆形或梭形，直径53～247μm，胞腔内含草酸钙针晶束。草酸钙针晶成束或散在，长26～110μm。

（2）取本品粉末0.5g，加稀乙醇10ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。另取芒果苷对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙醇-水（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

（3）取本品粉末0.2g，加30%丙酮10ml，超声处理20分钟，取上清液作为供试品溶液。另取知母皂苷BⅡ对照品，加30%丙酮制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检查｜

水分不得过12.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过9.0%（通则2302）。

酸不溶性灰分 不得过4.0%（通则2302）。

【含量测定】 芒果苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液（15：85）为流动相；检测波长为258nm。理论板数按芒果苷峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备 取芒果苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含芒果苷（C₁₉H₁₈O₁₁）不得少于0.70%。

知母皂苷BⅡ 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按知母皂苷BⅡ峰计算应不低于10 000。

对照品溶液的制备 取知母皂苷BⅡ对照品适量，精密称定，加30%丙酮制成每1ml含0.50mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%丙酮25ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用30%丙酮补足减失的重量，摇匀。滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含知母皂苷BⅡ（C₄₅H₇₆O₁₉）不得少于3.0%。

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