主题：【分享】【“仪”起享奥运】中药材鉴别之苦参

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发表于：2024/08/03 18:41:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

鉴别｜

（1）本品粉末淡黄色。木栓细胞淡棕色，横断面观呈扁长方形，壁微弯曲；表面观呈类多角形，平周壁表面有不规则细裂纹，垂周壁有纹孔呈断续状。纤维和晶纤维，多成束；纤维细长，直径11～27μm，壁厚，非木化；纤维束周围的细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁不均匀增厚。草酸钙方晶，呈类双锥形、菱形或多面形，直径约至23μm。淀粉粒，单粒类圆形或长圆形，直径2～20μm，脐点裂缝状，大粒层纹隐约可见；复粒较多，由2～12分粒组成。

（2）取本品横切片，加氢氧化钠试液数滴，栓皮即呈橙红色，渐变为血红色，久置不消失。木质部不呈现颜色反应。

（3）取本品粉末0.5g，加浓氨试液0.3ml、三氯甲烷25ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对照品，加乙醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇（8：3：0.5）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2：4：2：1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。

（4）取氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液和上述对照品溶液各4μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（5：0.6：0.3）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。

注意：红色字体部分为《中国药典》2020年版在《中国药典》2020年版一部标准基础上增、修订的内容。此次修订的内容，国家药典委员会于二○二零年九月叁拾日发布的关于2020年版《中国药典》勘误的通知中已经做出勘误。

检查｜

水分不得过11.0%（通则0832第二法）。

总灰分 不得过8.0%（通则2302）。

【浸出物】 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于20.0%。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-[0.0lmol/L乙酸铵溶液(浓氨试液调pH8.1)](3:2)为流动相A，0.01mol/L乙酸铵溶液(浓氨试液调pH8.1)为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为225nm，理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备 取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，精密称定，加乙醇分别制成每1ml含苦参碱50μg、氧化苦参碱0.15mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.4ml，精密加入三氯甲烷25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。

测定法 分别精密吸取上述两种对照品溶液各5μl与供试品溶液5～10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含苦参碱（C₁₅H₂₄N₂O）和氧化苦参碱（C₁₅H₂₄N₂O₂）的总量不得少于1.2%。