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气相色谱（GC）

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主题：【求助】关于福立气相色谱的几个问题

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wujian0205

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发表于：2019/09/06 13:42:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位前辈好，我把最近遇到的问题罗列一下，求解答：
1、本公司使用国产浙江福立的9790气相色谱，请问，国产的气相色谱，重复检查一个样品，结果浮动多少为允许范围或者说合理范围，例如我公司有机硅产品KH-560，沸点280，一台仪器重复测定相差0.15%以内，这个结果我们是可以接受的。但是两台同样的仪器，同样的色谱柱，测定出来结果相差0.4%左右，这个结果我们觉得偏高了。分析发现所有的杂质峰两台仪器都能分离出来，只是含量较高的那台仪器，重要的几个大杂质峰含量都比另一个低0.03%左右。这是什么情况，是不是和检测器的灵敏度有关啊？？还是同分流啊，进样量啊这些参数都有关。
2、分流比对含量有什么影响吗？分流比大了，峰型是不是会变瘦，变得对称性更好呢？这对相对峰面积有没有影响呢，就是说会不会改变杂质峰相对的含量，造成主峰含量的变动呢？
3、如果不同的柱子，我使用se-54 0.25mm*0.33um与使用se-54 0.32mm*0.33um 长度一样为30m，哪一个对样品分离效果更好，会对含量造成何种影响？
4、福立的这个仪器，进样量大点就会平头，这样我们控制在峰高多少电压合适呢？希望熟悉这台仪器的老师帮忙解答，进样量一般又是多少合适呢，我们一般0.3ul。
最后，国产气相色谱中，哪个厂家的口碑最好呢，我们想购置几个新的。
问题较多，恳请各位老师悉心指点。

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2019/9/6 14:16:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

福利的在国产用应该是不错的，天瑞，东西的也有

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徐旭旋

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2019/9/6 17:58:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1判定应该不是你这么判定的吧！重复性应该是同一台仪器同一个人员同一稳定物质(譬如正十六烷)连续进样7次观察他的重复性，譬如时间重复性小于等于1%和面积重复性RSD小于等于3%，然后用平均峰面积计算检出限，国家检定标准也是这么操作的。不同仪器不同色谱柱维护程度不同等都有可能导致达不到你所谓的理想标准。建议在同一台设备上做平行样品比对就可以，假如非要用两台仪器，那建议你进样上做好仪器维护和样品确认，譬如进样口维护，色谱柱充分老化，样品是否易挥发，是否要严格控温，密封。还有你采用的是什么分析方法？面积归一法？还是校正归一法？还是外标法？还是内标法？不同方法需要用不同角度去分析问题和解决的方法。
2.按照你说的估计用的应该是面积归一法，参考的又是那个标准？条件是否合适，两台仪器出峰效果分离度，响应差异有多大？杂质峰是否一样？分流可以理解为降低进到色谱柱的量，理论上分流越大，进到色谱柱的量越小，出峰越对称。但如果按照你说的出峰已经平头，那分流大小就没有意义了，也就是你理解的主含量，应该影响就不是特别明显了。除非它不平头，分流的大小，你做归一法对比数据才有意义。
3.你提到的色谱柱差异，只有中间那个规格，也就是色谱柱内径，内径大小应该只会影响柱容量。理论上同一检测条件下，内径大的响应值应该会比较偏大一些，理想状态下内径大小跟含量计算可以说没有半毛钱关系。当然内径大小也会影响柱效，也就是分离度，内径越小，分离度越好。
4.福立9790Plus以上的仪器都是宽量程，不会说出平头峰，出峰你买的是是plus一下的仪器型号。出平头峰说明你的样品响应特别好，你需要降低进样量或者增大分流，当然这个也需要看看你测试的是什么鬼？不过你可以参考国标然后再做调整。福立在国产仪器中还算可以的啦！

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