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主题：【原创】溶出度分析方法学验证浅谈

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月旭
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发表于：2019/09/06 17:16:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于制剂研发和药品质量研究而言，溶出度分析方法和其它分析方法一样，都需要经过方法学验证，而实际操作中，很多小伙伴对于溶出度方法学验证的内容比较困惑，本文旨在交流溶出度方法学验证在实际操作中的一些心得，以期小伙伴们在应用labIndia溶出仪做方法学验证过程中，更为得心应手。



LabIndia DS14000 SMART 自动取样溶出仪


壹 溶出方法学验证基本概念

与其它分析方法一样，溶出方法的验证同样需要遵守很多相同的概念，比如线性、精密度、准确度、专属性和耐用性等等，USP<1225>是关于药典方法验证的重要依据。


贰 溶出方法验证时可以考虑的因素


对于溶出试验方法而言，需要特别注意以下几点：
取样时用的过滤装置，如滤膜、滤板或滤头等，必须经过药物的吸附验证；
空白，也就是所有辅料、包衣材料、胶囊壳、油墨和沉降篮（如果采用），需要考虑这些因素对分析方法的干扰情况，以及介质对活性成分回收率的影响；
供试品溶液和对照品溶液的稳定性也是研究的关键，因为通常一个取样时间点会取很多份样品，也可能取样后间隔很长时间才进行含量测定；
采用手动取样时，应保证溶出杯中取样位置的一致性，取样后应立即过滤，避免药品在取样后的溶液中继续溶出或溶解，抽取和推出样品的动作应保持幅度一致；
精密而且准确地配制对照品溶液和溶媒，如果对照品溶液配制中使用乙醇，须保证每份配制的操作一致；
采用质量较好的表面活性剂，避免降解。





叁 耐用性考查时可以考虑的因素


为考察方法的耐用性，应在规定的条件下对药品进行溶出度测定，在方法条件的限度内，改变试验条件或参数，不会影响试验结果。可考虑改变如下参数：
温度：36.5℃和37.5℃；
桨与溶出杯底部的距离：23mm和27mm；
溶媒脱气：未脱气和经过脱气处理；
溶媒的pH：考察规定pH值的0.05pH单位变动的影响；
转速：规定转速±4%的变动；
沉降装置的类型：采用何种类型的沉降篮；
含量测定方法：HPLC测定法和紫外分光光度测定法。


LabIndia溶出仪可选配三种自动进样器

（活塞泵、注射泵和蠕动泵）


肆 中间精密度考查时需要考虑的因素
对质量可靠的一批产品进行重复试验，尽可能地改变试验条件，最少要在不同的分析人员、不同品牌的仪器、试验日期、对照品溶液和溶媒条件下进行试验。
也可以考虑采用不同的HPLC或UV，手动取样或自动取样，不同的实验室或大楼中进行试验。



壹 计算机软件的验证



用于数据采集和处理的软件需要经过验证，应符合CFR21 Part11对于审计跟踪和电子签名的要求。

LabIndia SMART版本溶出仪，完全符合CFR21 Part11法则。




壹 方法建立与验证
用户在溶出方法建立和验证过程中，根据研究对象的性质评估各种因素对于方法检测结果的影响，验证并进行记录。

小伙伴们如在应用溶出度方法检测过程中，有任何疑问，欢迎拨打月旭科技400-810-6969垂询。
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