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主题：【求助】标准曲线配置方法研讨

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小怪兽拳打奥特曼
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发表于：2019/09/20 14:18:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为应对盲样考核，小弟有一些思路，望朋友们指点迷津。
这段时间做了不少职业卫生项目，做出来的曲线都挺不错的，3个9以上。可是盲样结果不是很理想。所以我想应该是梯度浓度配置的准确性问题。
就像y=0.999x-1和y=0.999x+1，同样的斜率，盲样峰面积是一定的，得出的结果差异很大。所以标液配置的准确性直接影响盲样结果。
对于标准的配置小弟考虑了很多因素，一开始我使用的是体积法配置各浓度点，这种方法一次稀释倍数不要超过100倍，比如稀释100倍，移液管的误差是0.02，一次稀释100倍那误差就是0.02，你分2次，10到100，再10到100，则误差是0.02*0.02。实际试验过程中，一来有大部分机溶剂粘性很小，移液管转移过程中会滴液，二来溶剂的使用量非常大，成本也高。所以，之后小弟改用重量法来稀释标液。
重量法稀释过程中，小弟有一些心得：一开始为了节省成本，溶剂只称量到0-10g以内，加标准物也是加一滴二滴这个样子，对于后来实验中考虑到，假如说仪器的误差是0.003，那么我配置1:2，则实际是1.003:2.003=0.50074887。如果我加大称样量的话，比如10:20，则实际是10.003:20.003=0.500074988。后来小弟用后者来配置，实际试验过程中，线性都非常好。
当然上网咨询，有用微量移液针的用法，不过小弟没有做好，不知哪位大哥可以分享一下移液针配置的精髓。
重量法稀释小弟用的一直都很好，不过盲样考核这里有些难处需要大家帮忙看看
由于我采用重量法需要的标液量很多，基本在10g左右。公司买的标液都是2ml的，比如1000ug/ml 2ml。但买的标液都有鉴定证书的，可靠性比较大，自己重量法配置可使称量误差控制到很小。自己有考虑过用色谱纯99.9%的来配置，不知采用哪种途径来配置，准确性更大一些，使盲样考核通过，请有过相关经历的前辈来指点。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2019/9/20 16:13:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有重量法来配制标准曲线是比较可靠的
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wazcq
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2019/9/20 16:22:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用什么溶剂 职业卫生二硫化碳用的很多
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zyl3367898
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2019/9/20 22:28:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们买的是标液，100ug/mL，用容量瓶稀释，用移液枪吸标液，可以把标液稀释成与盲样相近的浓度点，单点校正也很准确的。
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qqqid
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2019/9/21 9:37:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“重量法”也不知道是谁发明的歪门邪道，标准曲线线性好只能说明精密度好，准确度好不好就不一定了。
稀释标准溶液是基本功，按正规方法操作才是正道，基本功要多练。
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qqqid
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2019/9/21 9:43:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用容量瓶稀释标准溶液，楼主说溶剂用量大。
说明楼主还是新手，色谱上稀释标准溶液最常用的容量瓶是10mL的，一般稀释100倍所用的溶剂不超过18mL。
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skytoboo
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2019/9/21 19:30:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重量法成立的前提，就是假设溶液密度不影响，1 G就是1ml，不然就不成立！
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小怪兽拳打奥特曼
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2019/9/21 23:04:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:“重量法”也不知道是谁发明的歪门邪道，标准曲线线性好只能说明精密度好，准确度好不好就不一定了。稀释标准溶液是基本功，按正规方法操作才是正道，基本功要多练。
为什么说是歪门邪道，我觉得重量法和容量法一样适用，比如现有1000ug/ml甲醇水溶液，稀释10倍，你可以是1ml标液+9ml水，也可以是1g标液+9g水，基体都是一样的，目标物含量很低，可近似把密度看成一样。没毛病啊
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小怪兽拳打奥特曼
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2019/9/21 23:12:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:重量法成立的前提，就是假设溶液密度不影响，1 G就是1ml，不然就不成立！
密度不会影响，痕量分析，标液就像一盆水加了一滴墨水
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小怪兽拳打奥特曼
Insm_83c95970
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2019/9/21 23:24:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:用容量瓶稀释标准溶液，楼主说溶剂用量大。说明楼主还是新手，色谱上稀释标准溶液最常用的容量瓶是10mL的，一般稀释100倍所用的溶剂不超过18mL。
你有没有考虑过溶剂挥发性问题，你1ml到10ml，你的移液管能插进10ml容量瓶？当然你可以倒进烧杯，但挥发性不考虑吗？若是用移液枪，一般的有机溶剂都会滴的，粘性太小。
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