主题:【求助】标准曲线配置方法研讨

浏览0 回复9 电梯直达
小怪兽拳打奥特曼
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为应对盲样考核,小弟有一些思路,望朋友们指点迷津。
这段时间做了不少职业卫生项目,做出来的曲线都挺不错的,3个9以上。可是盲样结果不是很理想。所以我想应该是梯度浓度配置的准确性问题。
就像y=0.999x-1和y=0.999x+1,同样的斜率,盲样峰面积是一定的,得出的结果差异很大。所以标液配置的准确性直接影响盲样结果。
对于标准的配置小弟考虑了很多因素,一开始我使用的是体积法配置各浓度点,这种方法一次稀释倍数不要超过100倍,比如稀释100倍,移液管的误差是0.02,一次稀释100倍那误差就是0.02,你分2次,10到100,再10到100,则误差是0.02*0.02。实际试验过程中,一来有大部分机溶剂粘性很小,移液管转移过程中会滴液,二来溶剂的使用量非常大,成本也高。所以,之后小弟改用重量法来稀释标液。
重量法稀释过程中,小弟有一些心得:一开始为了节省成本,溶剂只称量到0-10g以内,加标准物也是加一滴二滴这个样子,对于后来实验中考虑到,假如说仪器的误差是0.003,那么我配置1:2,则实际是1.003:2.003=0.50074887。如果我加大称样量的话,比如10:20,则实际是10.003:20.003=0.500074988。后来小弟用后者来配置,实际试验过程中,线性都非常好。
当然上网咨询,有用微量移液针的用法,不过小弟没有做好,不知哪位大哥可以分享一下移液针配置的精髓。
重量法稀释小弟用的一直都很好,不过盲样考核这里有些难处需要大家帮忙看看
由于我采用重量法需要的标液量很多,基本在10g左右。公司买的标液都是2ml的,比如1000ug/ml 2ml。但买的标液都有鉴定证书的,可靠性比较大,自己重量法配置可使称量误差控制到很小。自己有考虑过用色谱纯99.9%的来配置,不知采用哪种途径来配置,准确性更大一些,使盲样考核通过,请有过相关经历的前辈来指点。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
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zyl3367898
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我们买的是标液,100ug/mL,用容量瓶稀释,用移液枪吸标液,可以把标液稀释成与盲样相近的浓度点,单点校正也很准确的。
qqqid
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“重量法”也不知道是谁发明的歪门邪道,标准曲线线性好只能说明精密度好,准确度好不好就不一定了。
稀释标准溶液是基本功,按正规方法操作才是正道,基本功要多练。
qqqid
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用容量瓶稀释标准溶液,楼主说溶剂用量大。
说明楼主还是新手,色谱上稀释标准溶液最常用的容量瓶是10mL的,一般稀释100倍所用的溶剂不超过18mL。
skytoboo
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重量法成立的前提,就是假设溶液密度不影响,1 G就是1ml,不然就不成立!
小怪兽拳打奥特曼
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:“重量法”也不知道是谁发明的歪门邪道,标准曲线线性好只能说明精密度好,准确度好不好就不一定了。稀释标准溶液是基本功,按正规方法操作才是正道,基本功要多练。
为什么说是歪门邪道,我觉得重量法和容量法一样适用,比如现有1000ug/ml甲醇水溶液,稀释10倍,你可以是1ml标液+9ml水,也可以是1g标液+9g水,基体都是一样的,目标物含量很低,可近似把密度看成一样。没毛病啊
小怪兽拳打奥特曼
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:重量法成立的前提,就是假设溶液密度不影响,1 G就是1ml,不然就不成立!
密度不会影响,痕量分析,标液就像一盆水加了一滴墨水
小怪兽拳打奥特曼
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:用容量瓶稀释标准溶液,楼主说溶剂用量大。说明楼主还是新手,色谱上稀释标准溶液最常用的容量瓶是10mL的,一般稀释100倍所用的溶剂不超过18mL。
你有没有考虑过溶剂挥发性问题,你1ml到10ml,你的移液管能插进10ml容量瓶?当然你可以倒进烧杯,但挥发性不考虑吗?若是用移液枪,一般的有机溶剂都会滴的,粘性太小。
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