主题:【原创】青豆中合成着色剂的测定

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月旭
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食品着色剂,可以说是非常常见了,就在大家日常的生活中基本上每天都会接触到。许多人甚至觉得着色剂是很可怕的东西,那么食品中的着色剂到底含量多少安全?我们吃的食物中又含有多少呢?
我们今天就带大家一起来拿零食青豆做检测,看看青豆中的著色剂测定。
适用范围
适用于食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红等7种着色剂的测定(本实验用青豆为基质)。
参考标准:《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》。
提取步骤
1) 取2.0g样品,加入20mL提取液,振荡2min,40℃水浴超声提取10min,6000rpm下离心2min,收集上清液;
2) 取下层残留物,加入10mL提取液,振荡2min,40℃水浴超声提取15min,6000rpm下离心2min,收集上清液;
3) 将下层残留物用10mL提取液,按照步骤(2)重复提取一次,合并三次上清液;
4) 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至约15mL,再加入3mL甲酸混匀,待净化。
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom®PA规格:1000 mg/6mL;
活化:5mL 甲醇、5mL 水,5mL(pH=6)的水,弃去;
上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;
淋洗:10mL(pH=4)的水,20mL 甲醇-甲酸(6+4)洗去天然色素,10mL(pH=7)的水洗至中性,弃去;
洗脱:15mL无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液,收集于蒸发皿中,抽干;
将洗脱液置于80 ℃水浴挥干,用水定容至 5mL,过0.45μm水膜,上机测定。
色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18  4.6×250mm,5μm;
流动相:A-0.02mol/L乙酸铵溶液,B-甲醇(梯度见下表1);
流速:1.0mL/min;
柱温:30℃;
进样量:20μL;
检测波长:245nm。

表1:液相色谱梯度洗脱条件




谱图和数据


图1.合成着色剂混标2mg/L图谱




图2.青豆样品图谱




图3.青豆样品加标过图谱


表1.加标回收表



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