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今天我们给大家带来的应用是酱腌菜中苯甲酸于山梨酸含量的检测,我们一起来看一下具体步骤吧。适用范围
适用于酱腌菜中苯甲酸与山梨酸含量的检测。(含辣椒油)参考标准:GB 5009.28-2016。
样品提取
称取1g酱腌菜样品,加入20ml 80%乙腈水溶液,5ml正己烷,涡旋混匀后超声提取30min,8000r/min离心5min后收集乙腈层;再向残渣中加入两次20ml 80%乙腈水溶液共计40ml提取,提取步骤同上,收集乙腈层。将收集到的乙腈层置于45℃旋转蒸发至约10ml,收集残余液,待净化。
SPE净化步骤SPE柱:月旭Welchrom® P-SAX, 200 mg/6mL。
活化:5mL甲醇,5mL水,弃去。
上样:待净化液全部上样,弃去。
淋洗:5mL水,弃去,抽干。
洗脱:5mL洗脱液,收集于15ml离心管中,抽干
50℃氮吹至500μL左右,用流动相定容至5ml,上HPLC检测。
色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6 x 250 mm, 5 μm
流动相:磷酸盐缓冲溶液/乙腈=(9/1)
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
进样量:20μL
检测波长:227nm
色谱图或者加标回收率结果
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图1.酱腌菜样品加标1mg/kg谱图
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表1:酱腌菜样品加标回收率
相关产品信息
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