主题：【原创】辣椒酱中苏丹红检测的前处理优化方案（改进GB/T19681-2005方法）

鲜香红辣的辣椒油、辣椒酱，可是非法食品添加剂“苏丹红”的重灾区哦！“苏丹红”是一种化学染色剂，它的成份中含有一种叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性。

“辣椒油、辣椒酱等调料中苏丹红的检测”国标中，样品前处理采用中性氧化铝小柱，该小柱容易吸潮影响活度，从而导致净化效果不理想，重现性不好等问题。

月旭科技以客户的痛点为出发点，专门开发了适合检测苏丹红的前处理小柱----SDH苏丹红专用柱，该专用小柱快速、高效、重现性好、净化步骤简便。
下面看看实验过程及效果：
1、提取步骤
1.1 辣椒酱
将 0.500g 样品置于 15mL 离心管，加入 4mL正己烷，涡旋混合 1min，充分混匀，待净化。
1.2 辣椒粉
将 0.500g 样品置于 50mL 离心管，加入 5mL正己烷，涡旋混合 1min，超声 5min，3000r/min 离心 5min，取上清液。重复上述提取步骤四次，将得到的上清液氮吹浓缩至约 4 mL，待上样净化。


2、SPE净化步骤

SPE柱：月旭 Welchrom® SDH 苏丹红专用柱，规格：500mg/6mL。
a）活化：加入 5mL 正己烷活化 Welchrom® SDH 苏丹红专用柱，流出液弃去，注意不要让小柱溶剂流干。
b）上样：将提取液加入 Welchrom® SDH 苏丹红专用柱中，并用 1mL 正己烷润洗离心管一并加入小柱，流出液弃去，注意不要让小柱溶剂流干。
c）淋洗：用 3mL 正己烷淋洗小柱，弃去淋洗液，并抽干小柱。
d）洗脱：用 5mL 乙酸乙酯洗脱小柱，收集洗脱液，并将小柱抽干，合并收集洗脱液。
e）浓缩：将收集的洗脱液在 40 度加热条件下氮吹至近干，大概剩下半滴液体左右，然后用乙腈复溶并定容到 1mL，此时溶液呈均一相，没有油脂出现。并过 0.22μm PTFE 滤膜，上高效液相色谱仪检测。


3、色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18（4.6 x150 mm, 5μm）
流动相：乙腈/水 = 95/5（混成一相）
流速：1.0mL/min
进样量：20μL
柱温：30oC
检测波长：500nm
4、色谱图或者加标回收率结果

图1：实际辣椒酱样品色谱图

图2：苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ 标准品色谱图（苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ 标样浓度均为: 0.1μg/mL）

图3：实际辣椒酱样品加标色谱图（苏丹红Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ, Ⅳ 加标浓度为: 0.2mg/kg）

表1：加标回收率测定结果

5、相关产品信息