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主题：【求助】电热板消解先冒黄烟，又冒白烟算赶酸赶尽了吗

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Insp_50d0ec5e
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发表于：2019/10/15 11:06:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神好，本人最近在用电热板消解人发，来测量人发中的重金属。
样品量头发0.5g，每个样品加了2ml硝酸+1ml双氧水。先加的硝酸后加的双氧水，加的时候液体无法完全没过头发。然后放在电热板上进行加热。温度设置200度。但是我们用温度计测量了一下，无论电热板开到多高的温度，坩埚的底部温度最高也就是120度。加热30分钟。然后打开盖子。是下图这样。先冒白烟，再冒黄烟。然后电热板温度调到了120度。开始赶酸。但是赶了大概15分钟，我又把盖子盖上，然后等了5分钟一打开又是先冒黄烟，再冒白烟，请问这算赶干净了吗？视频如下图所示。不知道传上去了没有。
另外在赶酸的时候可以加一点超纯水吗？我看网上说赶酸要剩下1ml的液体再拿出来。。是我到1ml的时候拿出来，坩埚还有余热，后面坩埚的余热就把剩下的液体烤成黏的了，倒不出来了。是等剩下的液体多一点2ml再拿出来，还是剩下1ml的时候加点超纯水或者3%的稀硝酸呢？
图1 刚打开盖子冒黄烟图2
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2019/10/15 11:39:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前尝试加4mL硝酸，也是无法完全没过头发。红棕色的烟太多了。最后液体都快干了还是冒烟。我就改成2ml硝酸了。
头发我也没有剪的太碎。就是放进去压了压，因为下面的头发消解了，上面的自然会沉下去。 感觉头发消解的还是很快的，老师让多热一会，加热一个小时。但是我看了看，15分钟头发基本上就都溶解了。我感觉头发只要没了，就算消解成功了，这个看法对吗？
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rr丿
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2019/10/15 13:18:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小姐姐，电热板耐不住酸经常滴在上面哦。
红棕色烟雾是硝酸分解的NO2，消解到清澈透明基本上就消解完成了。
消解到1ml时取下来因余热蒸干的问题。取下来时，如果已经清澈透明，可以加点稀酸溶解，就可以避免了。
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2019/10/15 13:36:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解到冒白烟剩1-2mL即可，如果太黏稠可以加少许纯水。
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2019/10/15 14:31:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rr丿(v3251800) 发表:小姐姐，电热板耐不住酸经常滴在上面哦。红棕色烟雾是硝酸分解的NO2，消解到清澈透明基本上就消解完成了。消解到1ml时取下来因余热蒸干的问题。取下来时，如果已经清澈透明，可以加点稀酸溶解，就可以避免了。
那我这样先黄烟后白烟可以么？算不算冒白烟？
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Insp_50d0ec5e
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2019/10/15 14:31:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:消解到冒白烟剩1-2mL即可，如果太黏稠可以加少许纯水。
好的。谢谢
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Insp_50d0ec5e
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2019/10/15 14:32:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rr丿(v3251800) 发表:小姐姐，电热板耐不住酸经常滴在上面哦。红棕色烟雾是硝酸分解的NO2，消解到清澈透明基本上就消解完成了。消解到1ml时取下来因余热蒸干的问题。取下来时，如果已经清澈透明，可以加点稀酸溶解，就可以避免了。
谢谢！我会小心的！
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2019/10/15 14:46:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rr丿(v3251800) 发表:小姐姐，电热板耐不住酸经常滴在上面哦。红棕色烟雾是硝酸分解的NO2，消解到清澈透明基本上就消解完成了。消解到1ml时取下来因余热蒸干的问题。取下来时，如果已经清澈透明，可以加点稀酸溶解，就可以避免了。
中间那个是最后加热出来的。最右边的只放了0.2g头发，中间的放了0.5g
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rr丿
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2019/10/15 16:00:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_50d0ec5e(Insp_50d0ec5e) 发表:那我这样先黄烟后白烟可以么？算不算冒白烟？
标准说的白烟应该是加了高氯酸后的浓厚白烟，不加高氯酸是没有那种烟的。
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2019/10/16 12:14:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rr丿(v3251800) 发表:标准说的白烟应该是加了高氯酸后的浓厚白烟，不加高氯酸是没有那种烟的。
谢谢老师！还有一个小问题：我昨天做实验消解到1ml，到下面这个图这个样子。然后加了点水。最后倒的时候还是有点东西黏在了下面，请问是硝酸留的太少了吗。
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Insp_50d0ec5e
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2019/10/16 12:15:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rr丿(v3251800) 发表:标准说的白烟应该是加了高氯酸后的浓厚白烟，不加高氯酸是没有那种烟的。
视频怎么上传了就没有了。。我再上传一次。。
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