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今天我们为您带来的是酱油中氯丙醇残留量的测定，一起来看具体内容吧~
适用范围
适用食品氯丙醇残留量的测定（本实验采用酱油为样品）。提取步骤
精确称取超声后样品4g（本实验采用酱油为样品）置于50mL的螺口尖底离心管，加入4g硅藻土混合均匀，静置10min，待净化。
SPE净化步骤
SPE柱：
图A上样后 图B净化后
衍生化
用正己烷将浓缩液定容至2mL至20mL玻璃离心管，摇匀，快速加入50μL七氟丁酰基咪唑，涡旋20s，将离心管置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，加入2mL20%NaCl溶液，涡旋1min，静置至分层，取上层有机相至另一样品瓶中，加入2mL20%NaCl溶液洗涤除去杂质，经0.3g无水硫酸钠除水后转移至另一样品瓶中，供GC-MS检测。色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm。
进样口温度：250℃；
升温程序：初始温度为50℃，保持1min；以2℃/min升温至90℃；再以40℃/min升温至270℃，保持5min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1mL/min；
进样量：1μL。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（EI）；
电离能量：70eV；
传输线温度：280℃；
离子源温度：250℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：选择离子扫描（SIM）；
选择监测离子（m/z）：定量 253 定性 275、289、291；
溶剂延迟：5.0min。
谱图和数据
图1、3-氯-1，2-丙二醇0.05mg/L标准图谱
图2、酱油空白图谱
图3、酱油样加标0.025mg/kg图谱
加标回收表
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