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主题：【分享】《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议

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生活所迫
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发表于：2019/12/27 17:26:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      根据文献报道和自己的经验，撰写并发表了题为“《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议”的论文，有兴趣的同行看看，供参考。

      如果日常在水质六价铬检测中，上文中经验、观点存在问题，或者标准方法的其它方面存在问题，麻烦反馈给我，我将进行进一步完善。

      针对各种干扰，如果有更好的方法、观点，不介意也可以告诉我或与版友们分享，时间允许的话，我将开展实验进行验证。

      论文见附件，或者网盘下载（无需提取码）：https://pan.baidu.com/s/1nY7f-i6PiqNsAV_7qsCnUA。

      欢迎阅读、传播、交流、反馈相关技术问题。
附件：
《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议.pdf
该帖子作者被版主 HarryHuang加 5积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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HarryHuang
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2019/12/29 11:27:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师研究的很透彻啊。
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生活所迫
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2019/12/29 12:41:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:
老师研究的很透彻啊。


谢谢，锌盐共沉淀，这方面现在做得不够，后续还得不断积累经验。

目前还是碰到了一些干扰、问题无法解决，例如：1、垃圾填埋场渗滤液处理后，锌盐共沉淀-消解后再显色，呈明显的棕黄色（消解液外观清、无色）；2、非常复杂基体消解时，消耗大量的高锰酸钾和酸，这类样品主要有处理前的水溶废水（纺织相关）、染料废液（印染行业，外观像彩色的油漆）；3、强酸性废水（需要大量碱中和，导致样品体积翻倍）、含大量重金属的废水（调碱性后，产生大量沉淀，沉淀充满整个样品，形成半固体状，导致无液体样品可测）；等。
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Insp_54d1e66a
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2019/12/30 17:23:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么下载不了附件啊
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生活所迫
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2019/12/30 22:16:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_54d1e66a(Insp_54d1e66a) 发表:
怎么下载不了附件啊


不好意思，可能是名字太长了，已重新上传

或者网盘下载（无需提取码）：https://pan.baidu.com/s/1nY7f-i6PiqNsAV_7qsCnUA
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Ins_efe33db8
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2020/7/7 15:44:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问，文献中提到使用硫酸硝酸法对固废进行毒性浸出，浸出液需要进行硝酸消化，这个消化的具体步骤是什么呢？
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Insm_78e57bd4
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2023/3/14 18:00:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两种水样 一种加硝酸消解后 有淡淡的黄色 按照标准要求继续加硝酸 消解一直有淡淡的黄色 ，最终蒸发到没有水分的时候，下面有一层白色的结晶物，我们稀释后，继续往下做，但是加入高锰酸钾后 一煮沸就变成无色的，继续加入高锰酸钾 颜色不是紫红色会变成有点浑浊 但是 继续煮沸会变成无色透明液体，持续加了好几次 一直到达不了重点 查有关资料说是有机物过多。
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2023/3/15 20:04:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_efe33db8(Ins_efe33db8) 发表:
请问，文献中提到使用硫酸硝酸法对固废进行毒性浸出，浸出液需要进行硝酸消化，这个消化的具体步骤是什么呢？
抱歉哦，现在才看到提问
我们用醋酸提取的，就是提取液调弱碱性后，用碱性锌盐除三价铬、其它杂质，然后再按酸性高锰酸钾法消解处理；
硝酸浸提的，实际我没测过了，如果酸性不强，建议参考上面的步骤做。
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2023/3/15 20:11:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_78e57bd4(Insm_78e57bd4) 发表:
有两种水样 一种加硝酸消解后 有淡淡的黄色 按照标准要求继续加硝酸 消解一直有淡淡的黄色 ，最终蒸发到没有水分的时候，下面有一层白色的结晶物，我们稀释后，继续往下做，但是加入高锰酸钾后 一煮沸就变成无色的，继续加入高锰酸钾 颜色不是紫红色会变成有点浑浊 但是 继续煮沸会变成无色透明液体，持续加了好几次 一直到达不了重点 查有关资料说是有机物过多。
如果基体比较复杂的样品，是比较难消解至无色的，就如土壤中重金属样品，即使用了高氯酸也没办法，消解至最后，也是存在颗粒、颜色。
有些复杂的样品（例如处理前的各类废水），需要加很多高锰酸钾，加到崩溃，基本上一整天守在电热板旁边也搞不定，有些时候干脆直接加高锰酸钾固体（但容易过量，过量也麻烦），碰到这类样品也是没有更好的办法，除非先想办法分离杂质（例如离子交换柱等，这类我个人就没经验了，抱歉）。
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2023/3/15 20:12:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_78e57bd4(Insm_78e57bd4) 发表:
有两种水样 一种加硝酸消解后 有淡淡的黄色 按照标准要求继续加硝酸 消解一直有淡淡的黄色 ，最终蒸发到没有水分的时候，下面有一层白色的结晶物，我们稀释后，继续往下做，但是加入高锰酸钾后 一煮沸就变成无色的，继续加入高锰酸钾 颜色不是紫红色会变成有点浑浊 但是 继续煮沸会变成无色透明液体，持续加了好几次 一直到达不了重点 查有关资料说是有机物过多。
  如果基体比较复杂的样品，是比较难消解至无色的，就如土壤中重金属样品，即使用了高氯酸也没办法，消解至最后，也是存在颗粒、颜色。
有些复杂的样品（例如处理前的各类废水），需要加很多高锰酸钾，加到崩溃，基本上一整天守在电热板旁边也搞不定，有些时候干脆直接加高锰酸钾固体（但容易过量，过量也麻烦），碰到这类样品也是没有更好的办法，除非先想办法分离杂质（例如离子交换柱等，这类我个人就没经验了，抱歉）。
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