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主题：【已应助】求助，固定源废气的检测标准方法验证应该怎么写

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gaogyfok
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发表于：2020/04/13 16:41:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比如，固定源硫化氢，用空气和废气监测分析方法（第四版增补版）5.4.10.3，亚甲基蓝分光光度法。评审专家说，方法验证报告必须包括采样过程的验证。那（1）/是不是检测限的验证应该是找一个环境空气比较好的地方，采集10个左右的样品（因为固定源和环境空气的检测方法原理相同），带回实验室进行分析，计算偏差。（2）精密度是用配置低、中、高三个浓度的样品各7个进行测定？（3）准确度向同一浓度的样品中若干个分别加入低、中、高三个不同含量进行加标回收率测定？  总之，就是固定源的废气的检测方法中，用吸收液进行采样的标准，怎么做方法验证？
推荐答案：老兵回复于2020/04/13
（1）检测限重复测7个现场空白样品，并计算其标准偏差再乘以3.14即可。（2）精密度最好用同一实际样品来做，平行测定6个即可。（3）准确度向同一浓度的样品中加标1-3倍进行加标回收率的平行样测定即可。固定源的废气的检测方法验证，用吸收液进行实际样品的采样分析必须不少于一次。
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yayicuo
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2020/4/13 17:57:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参照HJ168导则进行方法验证。
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老兵
wangliqian
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2020/4/13 22:53:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）检测限重复测7个现场空白样品，并计算其标准偏差再乘以3.14即可。（2）精密度最好用同一实际样品来做，平行测定6个即可。（3）准确度向同一浓度的样品中加标1-3倍进行加标回收率的平行样测定即可。固定源的废气的检测方法验证，用吸收液进行实际样品的采样分析必须不少于一次。
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温哥
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2020/4/14 8:49:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法验证中，检出限，精密度，准确度等，由于条件限制，一般都是在实验室里用理论试剂进行测定，检出限用空白吸收液测7次以上，按t值计算，精密度要求有高中低三个浓度，同样有无很难采集那么高浓度的样品，直接用标样或者自配浓度的样品进行测定（参照标曲的方式）各重复做6次，计算精密度，准确度可以用标准样品做，也可以通过加标形式来做，如果是标准样品，那就实验室配完直接测6次计算，如果是加标，那就用吸收液加标后拿去采集气体，计算回收率！！！同时还需要做实际操作，实际样品是验证采样能力的，实际样品只需根据标准的质量控制要求，采集平行样，现场空白等。。
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温哥
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2020/4/14 8:49:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由温哥(m3003977)发表:方法验证中，检出限，精密度，准确度等，由于条件限制，一般都是在实验室里用理论试剂进行测定，检出限用空白吸收液测7次以上，按t值计算，精密度要求有高中低三个浓度，同样有无很难采集那么高浓度的样品，直接用标样或者自配浓度的样品进行测定（参照标曲的方式）各重复做6次，计算精密度，准确度可以用标准样品做，也可以通过加标形式来做，如果是标准样品，那就实验室配完直接测6次计算，如果是加标，那就用吸收液加标后拿去采集气体，计算回收率！！！同时还需要做实际操作，实际样品是验证采样能力的，实际样品只需根据标准的质量控制要求，采集平行样，现场空白等。。
补充，标准只要求精密度要高中低三个浓度，准确度没有要求，
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检测老菜鸟
v3295053
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2020/4/14 10:32:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 温哥(m3003977) 发表:
补充，标准只要求精密度要高中低三个浓度，准确度没有要求，
准确度标准上没要求的也要做啊亲，而且必须得做
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温哥
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2020/4/14 10:34:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表: 准确度标准上没要求的也要做啊亲，而且必须得做
可以肯定告诉你，做一个标样或者回收率，也可以的。。。并没文件要求准确度也要做高中低，当然做了更好
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检测老菜鸟
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2020/4/14 10:50:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 温哥(m3003977) 发表:
可以肯定告诉你，做一个标样或者回收率，也可以的。。。并没文件要求准确度也要做高中低，当然做了更好
做标样或者回收率也是做准确度的指标    根据168来看，准确度必做。
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温哥
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2020/4/14 10:58:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表: 做标样或者回收率也是做准确度的指标        根据168来看，准确度必做。
你可能误解我意思了，我上面已经提到要做检出限，精密度，准确度的了，是必须做，后面的补充是说明一下精密度要做3个浓度，准确度没要求做3个浓度
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检测老菜鸟
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2020/4/14 11:47:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 温哥(m3003977) 发表:
你可能误解我意思了，我上面已经提到要做检出限，精密度，准确度的了，是必须做，后面的补充是说明一下精密度要做3个浓度，准确度没要求做3个浓度
是的。没必要三个浓度都做，何必给自己找麻烦。
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gaogyfok
Insm_24ba279e
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2020/4/14 14:27:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
（1）检测限重复测7个现场空白样品，并计算其标准偏差再乘以3.14即可。（2）精密度最好用同一实际样品来做，平行测定6个即可。（3）准确度向同一浓度的样品中加标1-3倍进行加标回收率的平行样测定即可。固定源的废气的检测方法验证，用吸收液进行实际样品的采样分析必须不少于一次。
精密度用同一实际样品做6个，这个具体怎么操作？是不是应该找一个排放稳定的固定污染源，然后采集6个样品进行分析？因为一个吸收液测定6次没有意义吧？
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