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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】赛默飞液相标样出杂峰

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m3025179
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发表于：2020/05/27 18:51:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大佬，液相色谱做兽药残留，四环素单标进样，前两针进样出峰挺好，第三针开始在四环素后面出特别多而且大的杂峰(图1为正常出峰图，图2为带有杂峰的图，图3为仪器梯度条件)
仪器型号:赛默飞U3000
色谱柱:C18
流动相:甲醇，乙腈，10mmol三氟乙酸水溶液
尝试过洗针后进样，更换甲醇乙腈为样品进样，但是效果都不理想。
推荐答案：Insm_6eea9465回复于2020/05/30
流动相是否被污染或者未过滤？
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2020/5/27 18:53:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一点，进样量100微升。试过进5微升的甲醇，发现基线走挺好的
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通标小菜鸟
v3141805
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2020/5/27 19:00:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下这些杂峰是否为溶剂里带入的，将溶剂浓缩一定体积倍数后进一针，排除溶剂杂质的影响
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轶辰
m3191395
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2020/5/28 9:46:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进5微升的甲醇，发现基线走挺好的  --那基本可以排除仪器端的问题。
更多是你标液的问题，可能放置长了标品污染，建议重新配制四环素单标进样
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支点
zhx_fs_ln
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2020/5/28 10:07:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是样品中的杂质，多增加12-15分的有机相比例和时间试试。
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xiaogumd11
v3247983
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2020/5/28 11:11:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品出峰完后，设置几分钟100%的有机溶剂进行冲洗
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2020/5/28 11:11:31 Last edit by v3247983
lsyecspc
liushuyong
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2020/5/28 13:23:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是上一针的样品残留，适当延长一下停止时间。
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Insm_6eea9465
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2020/5/30 6:44:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是否被污染或者未过滤？
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m3025179
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2020/5/30 11:48:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了，是流动相德问题。加乙腈的时候仓库有小半瓶旧的，放时间长了可能，重新换了新的，基线问题没有了。谢谢各位老师的关注支持
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Ins_eedcdc41
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2020/6/1 17:02:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量太大，小一点进样量，进一针跑时间长点看一下
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Ins_4ce0c687
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2020/6/11 11:28:49 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博纳艾杰尔业绩滑坡为何让持股员工背锅
2020年6月8号一天之内，博纳艾杰尔（丹纳赫旗下）突然宣称十个关键岗位都不具有存在的意义，一揽子解聘了这些岗位上的十名持股员工。世界上有这么因缘际会的巧事？分布于公司各个部门、且彼此职能不重叠的十个重要管理岗位，在同一天突然失去了存在的价值，博纳艾杰尔的运营方式竟然如此奇葩！
这不由让人想起2018 年博纳艾杰尔耗材总监（持股人）被辞退的时间，恰巧赶在行权日之前2天，对此，大家曾天真地认为这只是时间上的巧合。
无独有偶，历史在2020年6月重演，多达十名的博纳艾杰尔持股员工，在股票即将授予前（丹纳赫每年7月行权），于同一天被解聘，这不能不让我们认为，博纳艾杰尔是在有意识地损害员工利益， 即通过单方面解聘来克扣员工股票收益。
其实按照相关协议，这些股票早在2017年年底已应归属于协议指定的核心员工。本帖所说股票，实际为劳动奖励报酬，详见《丹纳赫巧取豪夺员工股权》。
博纳艾杰尔如此操作实因业绩滑坡所致，2019年博纳艾杰尔就曾发生蓄意拖欠施工费、导致农民工在公司门口拉横幅讨要血汗钱事件（网上有视频为证）。
2020年又上演午夜潜入博纳艾杰尔唯一的柱管供货商车间偷磨具的闹剧，供货商被迫凌晨1点报警，结果导致耗材生产不能正常开展、订单无法如期发货、众多客户怨声载道。
为走出运营艰难的窘境，博纳艾杰尔可谓无所不用其极。
业绩滑坡应该分析自身的管理模式有无问题，而不能通过克扣员工股票来降低运营成本，不能让持股员工为管理不善背锅，否则关张就为期不远了。
同时也希望丹纳赫与博纳艾杰尔做好解聘持股员工事件的善后工作，不要一意孤行、一错再错。
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