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主题：【已应助】双氟磺草胺回收率超低

浏览0 回复15 电梯直达
huanwang
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发表于：2020/06/13 11:21:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用液质做双氟磺草胺回收率超低，感觉没啥回收。用的20769方法，同批做的别的农残回收率都还可以。请教下有做过的老师没，应该注意些啥？
推荐答案：我是风儿回复于2020/06/14
可以参考下这篇文章：https://www.doc88.com/p-7798661827797.html

该帖子作者被版主 雾非雾加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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hujiangtao
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2020/6/13 12:58:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试Q法
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zyl3367898
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2020/6/13 22:15:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用哪个方法？回收率低一般是氮吹或旋蒸时或过小柱有损失。
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雾非雾
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2020/6/13 22:47:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在日本的一齐法（类似于20769的方法）项目里没有查到双氟磺草胺florauslam，很可能它是用单独法检测的（一般来说提取净化方法都有显著的不同），所以20769的方法没有回收可能是正常的，因为检测方法不对，要查资料确认相关的检测方法再摸索才行。
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雾非雾
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2020/6/13 22:58:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请参以下网页上此项目的检测，流动相要加磷酸。
Florasulam can be analyzed by this reverse phase (RP) HPLC method with simple conditions. The mobile phase contains an acetonitrile (MeCN), water, and phosphoric acid. For Mass-Spec (MS) compatible applications the phosphoric acid needs to be replaced with formic acid. Smaller 3 ?m particles columns available for fast UPLC applications. This liquid chromatography method is scalable and can be used for isolation impurities in preparative separation. It also suitable for pharmacokinetics.
https://www.sielc.com/florasulam.html
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雾非雾
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2020/6/13 23:22:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看附件waters资料，好像仪器检测问题不大，前处理方法有点怪(相关内容在资料中后部)。
附件：
WATERS资料.pdf
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我是风儿
nphfm2009
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2020/6/14 6:57:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考下这篇文章：https://www.doc88.com/p-7798661827797.html

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该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2020/6/14 6:58:19 Last edit by nphfm2009
huanwang
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2020/6/14 10:18:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
可以试试Q法
好的。等有时间了试一试^_^
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huanwang
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2020/6/14 10:19:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你用哪个方法？回收率低一般是氮吹或旋蒸时或过小柱有损失。
20769方法
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huanwang
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2020/6/14 10:23:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
请参以下网页上此项目的检测，流动相要加磷酸。
Florasulam can be analyzed by this reverse phase (RP) HPLC method with simple conditions. The mobile phase contains an acetonitrile (MeCN), water, and phosphoric acid. For Mass-Spec (MS) compatible applications the phosphoric acid needs to be replaced with formic acid. Smaller 3 ?m particles columns available for fast UPLC applications. This liquid chromatography method is scalable and can be used for isolation impurities in preparative separation. It also suitable for pharmacokinetics.
https://www.sielc.com/florasulam.html
流动相是加了甲酸的。非常感谢！等有时间再把你发的waters资料看看。还有好多别的活等着做呢。决定放弃双氟磺草胺了O(∩_∩)O哈哈~
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zyl3367898
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2020/6/14 10:28:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以按我是风儿的文献试试。
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