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主题：【求助】气相色谱检测标准曲线法与单点法的比较问题

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yanruwang22
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发表于：2010/06/09 21:26:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      我是做农药残留检测的新手，发现国标中气相检测菊酯类农药采用的是单点法，就是跑一个标样后，跑样品，根据峰比来判断样品的浓度，但是文献中好多是采用标准曲线法，还要加标（如加联苯菊酯、六六六）
    请问，标准曲线法和这种单点法，哪一种更准确呢？还有，加标的作用又是什么呢！
各位前辈有没有做过的？谢谢大家了！
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2010/6/9 21:49:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
咋没有人哩？
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戈壁明珠
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2010/6/9 22:53:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanruwang22(yanruwang22) 发表:
      我是做农药残留检测的新手，发现国标中气相检测菊酯类农药采用的是单点法，就是跑一个标样后，跑样品，根据峰比来判断样品的浓度，但是文献中好多是采用标准曲线法，还要加标（如加联苯菊酯、六六六）
    请问，标准曲线法和这种单点法，哪一种更准确呢？还有，加标的作用又是什么呢！
各位前辈有没有做过的？谢谢大家了！

楼主，您好，标准曲线来定量有更宽的适用范围，样品中被测组分浓度在曲线的高点和低点之间时都能定量。
而单点校正是比较简略的做法，把原点作为曲线的一个点，是两点法的一条曲线。
至于准确性不好说，标准曲线是在一个浓度范围内通用的，如果被测组分浓度和选择的标物浓度点接近，这时候单点法的准确性会高一些。如果被测组分浓度和浓度点差异大，单点校正的误差就要大一些。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 5积分， 2经验，加分理由：及时应助好榜样
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2010/6/9 22:58:10 Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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2010/6/9 22:56:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标是指把标准品加入样品中做前处理，最后上机分析，检测值和添加量的比值是回收率。主要是为了监控被测组分在前处理过程中的损失。
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yanruwang22
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2010/6/10 17:14:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
加标是指把标准品加入样品中做前处理，最后上机分析，检测值和添加量的比值是回收率。主要是为了监控被测组分在前处理过程中的损失。

这个加标回收我明白，文献中看到的是，加一个内标，就是加一个与检测物不相干的东西，比如检测氰戊菊酯加联苯菊酯，用作定量，不知道您有没有做过这种，据我所知，现在硫代的国标法就是加入一个内标，但在农残的国标中没见过，是在国外的文献中看到的。不知道这样做有什么优势？
麻烦您了，我刚开始做实验，很多问题不懂！
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戈壁明珠
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2010/6/10 20:41:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个加标回收我明白，文献中看到的是，加一个内标，就是加一个与检测物不相干的东西，比如检测氰戊菊酯加联苯菊酯，用作定量，不知道您有没有做过这种，据我所知，现在硫代的国标法就是加入一个内标，但在农残的国标中没见过，是在国外的文献中看到的。不知道这样做有什么优势？
麻烦您了，我刚开始做实验，很多问题不懂！
这就是内标法，内标法不但需要被侧组分的标准品，还需要一种不同于被测组分的内标物，就如你所述，检测氰戊菊酯加联苯菊酯，联苯菊酯作为内标物，内标物在样品中加入的量和标准品中加入的量要一致。这样可以监控到被测组分在整个分析过程的损失。一般认为内标物的损失和被测物是等同的，即使有损失，但是默认为内标物的含量保持不变，被测组分的损失也就被同时做了校正，定量会准确一些。
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2010/6/10 21:10:24 Last edit by zongguitang
雾非雾
mcds
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2010/6/11 7:47:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanruwang22(yanruwang22) 发表:
      我是做农药残留检测的新手，发现国标中气相检测菊酯类农药采用的是单点法，就是跑一个标样后，跑样品，根据峰比来判断样品的浓度，但是文献中好多是采用标准曲线法，还要加标（如加联苯菊酯、六六六）
    请问，标准曲线法和这种单点法，哪一种更准确呢？还有，加标的作用又是什么呢！
各位前辈有没有做过的？谢谢大家了！


一般标准方法都是用标准曲线法定量的，这样数据结果更严谨，个人认为单点法一般是用在快速分析中为了省事省时而采用的，对于熟练的仪器操作和稳定的仪器状态的情况下，标准曲线法和单点在数据的准确性上没有太明显的差别。一般认为还是标准曲线的数据准确些，就我们做的结果看，标准曲线法算得的数据比单点法略低。

个人认为加标（农残检测多用外标法）主要的作用是表征本次前处理及检测的过程是否存在问题，如果加标回收数据很好，但结果还是与真实值存在明显差异，那是说明前处理方法有问题。
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我在故我思
hotdoglet
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2010/6/11 8:28:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！单点校准时可以使用的，只要待测浓度与标准溶液浓度接近；内标法可以有效降低误差。
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yanruwang22
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2010/6/11 20:30:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
这个加标回收我明白，文献中看到的是，加一个内标，就是加一个与检测物不相干的东西，比如检测氰戊菊酯加联苯菊酯，用作定量，不知道您有没有做过这种，据我所知，现在硫代的国标法就是加入一个内标，但在农残的国标中没见过，是在国外的文献中看到的。不知道这样做有什么优势？
麻烦您了，我刚开始做实验，很多问题不懂！

这就是内标法，内标法不但需要被侧组分的标准品，还需要一种不同于被测组分的内标物，就如你所述，检测氰戊菊酯加联苯菊酯，联苯菊酯作为内标物，内标物在样品中加入的量和标准品中加入的量要一致。这样可以监控到被测组分在整个分析过程的损失。一般认为内标物的损失和被测物是等同的，即使有损失，但是默认为内标物的含量保持不变，被测组分的损失也就被同时做了校正，定量会准确一些。
是不是加入内标可以有效的减少检测时由于溶剂挥发而造成的测量误差？我每次测样，发现同一个样品，先测和后测数据有不同，感觉是溶剂挥发导致的！
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戈壁明珠
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2010/6/11 20:38:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以减少一些，毕竟内标物的变化和被测组分的变化方向是一致的。
对于溶剂挥发的问题，换一个好的密封垫，用空调适当降低分析室的温度就可以的。
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戈壁明珠
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2010/6/11 20:41:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于先测和后测结果不太一致，有可能是仪器没有平衡好或者是进样针的问题。
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