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工作学习当中,我们经常会用到一些国内外的各种仪器设备,但是厂家书写的仪器使用手册过于详细冗长,甚至不易于掌握。遇到不经常用的仪器,更是要连人和仪器一起借过来,才可以使用它,这样一来,往往就非常不方便。当我们“借”不到熟练的使用者时,贸然边学边操作仪器,存在极大地误操作风险,甚至损坏昂贵仪器,并且耗费大量时间和精力。
对于不经常使用的仪器,非核心的仪器设备,由于时间精力还有风险等多重因素,我们压根不想学会使用操作它的方法,也不需要。我们迫切希望,仪器制造商,能够提供“傻瓜式”的仪器操作说明,越简洁越明了,越好,最好等能够让任何能够识字识图的初学者,第一次,就能正确使用它,但是很难遇到这样的情况。
为此,我写了一份机械分子复合真空泵的操作步骤说明,风格就是越简洁越好,不需要阅读,和理解仪器的工作原理,以及为什么这样做的前因后果,后经过吴光恒老师的精心修改,此文方成,在此非常感谢吴老师。但此文修改结束后,发现文章还是太长了,后期我考虑根据吴老师的修改意见,再出一版更加简洁的仪器操作步骤。
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杜瓦夹层抽真空详细步骤
杜瓦夹层不同于一般真空腔,其内部空间弯曲、出气口窄小,而内表面积较大。这导致了两个不利因素:1.在有了一定真空度后,分子自由程增大,气体不再以流动方式被抽出,而是像乒乓球那样碰撞前行,难以穿过窄小空间;2.夹层内两个大面积表面吸附了很多气体。这导致了短时间内把真空抽上去的难度。有的杜瓦还把活性炭放进夹层吸附气体,更增加了获得高真空的难度。因此,杜瓦夹层与一般真空腔抽空有些不同的地方。但分子泵的使用是大致一样的。一.标识图部分:![]()
图1控制仪表面板 1. 空开控制这个面板的所有动力输入,紧急情况下可以一拉了之;2. 高真空计要在具有一定真空度(10 Pa以下)的时候方可打开。本系统所有阀门的关闭均为顺时针旋转,开启均为逆时针开启,与生活中开关矿泉水瓶子盖一致。 ![]()
图2真空泵阀门左图是个典型的机械泵-分子泵两级真空系统。如果没有“2阀”及其通道,则是“非典型”设计,一般厂家为了盈利,有时会故意省略这里,采购时注意。右图中的1, 2,3阀称为“角阀”。4阀称为闸板阀,是既能保持分子泵最大抽气口径,又能抵抗大气压密封分子泵的特殊阀门,不能在一侧为大气压时开动此阀门。注意右图中真空计的高低真空传感器安装在真空室上面,真空计示数指示的仅仅是这个位置的真空度。分子泵是靠叶片在油中高速运转获得高真空的。因此确定了第一条使用规则:一旦分子泵开动直到其内部完全静止(关断电源仍然转动约10分钟),3阀必须始终开启,保证机械泵对分子泵底部的抽气。第二条使用规则是,开启4阀用分子泵抽真空室之前,必须先对真空室预抽,获得10 Pa以下的真空度。这可以通过打开2阀利用机械泵-2阀-真空室这一旁路进行预抽。在开启2阀之前,必须先关闭3阀,顺序不能颠倒,否则真空室里的气体会通过2阀和3阀倒灌进入分子泵底部,轻则憋停分子泵,重则打坏叶片。这两条规则的相互矛盾之处在于,只有一台机械泵,严格遵守第一条,就无法操作第二条;操作第二条,则第一条就无法保证。解决的方法是机械泵可以暂时不抽分子泵(就是前面说的“关闭3阀”),一旦把真空室预抽完成后,立即关闭2阀、打开3阀,把机械泵切换到分子泵这边来。这个“暂时”以30分钟为度,期间足以把真空腔抽好。但一般大型设备15分钟就切换一次,保证分子泵不至于过热。尽管各种阀门管道手动电动,位置各异,奇形怪状,但分子泵的原理决定所有系统的拓扑结构是一样的,基本操作规则也是一样的。 ![]()
开关控制机械泵,该开关可以常开 ![]()
二.准备工作
1.连接管路:真空泵与杜瓦连接a.来到PPMS(或SQUID、核磁)旁边,按下图所示找到PPMS(或SQUID、核磁)杜瓦的外真空抽口。用一个活动扳手保护住下面的灰黑色方块,另外一个活动扳手小心的拧下铜帽子。用一根足够长的波纹管从真空室的抽口连接到专用接头的KF25接头上。可以用绳子、支架之类的物品辅助支撑和固定,避免接头过大受力(如上面图8所示)。![]()
b.将抽口螺纹上的残留生料带清理干净,并重新缠上几圈新的生料带。之后将抽杜瓦外真空的专用接头接到抽口上。拧紧时还是需要用一个扳手保护住下面的灰黑色方块,一个扳手稍稍用力拧紧即可。![]()
【以上各图待编号】c.将真空泵机组放置到杜瓦旁边的合适位置,检查电源线的接头处是否破皮,脱落,谨防漏电短路等危险;检查真空泵金属壳,是否另连接地线(实验室墙边接地铜排或接地箱),谨防触电;在需要时,插上泵总电源线插头。
三.杜瓦夹层初抽由于前面说的原因,夹层需要低真空下长时间的初抽,重要性甚至超过采用分子泵高真空的“精抽”。开动机械泵(这个时候最好不要开真空表开关,真空表开关尽量在必要时且有一定真空度的时候开,以保护真空传感器):
检查泵、波纹管路连接密闭性检查真空泵所有管路的卡箍是否卡紧,避免漏气;a.检查1~5阀门和杜瓦针阀,确保全部处于关闭状态;b.检查机械泵电动机上的开关(图3),打开并在此后保持常开;c.给电。上推闭合控制板上的空开,接着按下机械泵绿钮,启动机械泵。热机2-3分钟,期间注意听机械泵声音(不同气体流量声音不同),确认没有问题后,进入下一步;d.预抽真空室。逆时针慢慢打开2阀,注意听气流声(真空室从大气压抽到大约100 Pa有明显声音变化),避免气流过猛。最后2阀转到底后回半圈。使机械泵抽空真空腔。在没有异常声音的情况下,几分钟后即可进入下一步;e.观察真空腔真空度。打开真空表电源(图1右上角)开关,(真空表只有一个开关,高真空计有保护,真空达标才自动开启)。此时低真空计显示真空室真空度应该在50 Pa以下。若在10分钟内可以抽到10 Pa以下,说明机械泵至1阀之内的空间所有密封良好。可以进入下一步;f.抽波纹管。逆时针慢开1阀,不要让低真空示数超过200Pa。开到底后返回半圈。如果在几分钟内低真空计达到10 Pa以下,说明管道密封良好,可进入下一步;g.抽夹层。开启杜瓦针阀旋钮,慢拧,不要让示数超过200 Pa,观察真空气压仪表示数,判断杜瓦夹层密封状态;h.若在几分钟后低真空计可低于50 Pa,说明夹层密封良好,可进入持续抽空进程。建议连续抽气24小时以上,争取抽到低真空计示数10-1 Pa附近。长时间抽气关掉真空计为好。以上“杜瓦初抽”过程的a~e也是机械泵预抽任何真空腔的通用步骤。在分子泵不开动的情况下,这个过程可用于长时间抽空,但要保证低真空计示数在10 Pa以下。如果示数高于此说明真空腔或管道有漏气点,强行抽气容易造成机械泵过热和损坏。此时应停止抽气,关闭机械泵和2阀,检查真空腔和各个阀门接头。排除漏气点后方可继续抽气。四. 开动分子泵由于分子泵开动后,机械泵必须持续抽分子泵下部,不能长时间(超过30分钟)用于对其他真空腔的预抽,因此,请在夹层长时间抽空,且达到预期真空度(比如上面说的10-1Pa)之后,再开启分子泵。上面已经说过分子泵的两条使用规则:1.一旦分子泵开动机械泵必须始终抽其下部(在本系统为3阀始终开启);2.用分子泵去抽真空室之前,必须先对真空室预抽,获得10 Pa以下的真空度。必须牢记的是,在预抽操作中开启2阀之前,必须先关闭3阀,顺序不能颠倒。否则真空室里的气体会通过2阀和3阀倒灌进入分子泵底部,轻则憋停分子泵,重则打坏叶片。因此,在使用分子泵时,任何阀门的开启都应该尽量慢些,以便即使开错阀门,也只是憋停分子泵而不至于打坏涡轮叶片。![]()
图x【图号顺编】分子泵操作仪表盘(白色)
a. 检查。确认1阀关闭。如果是长时间不用,除关闭1阀外,此时不要去旋动任何阀门,以免大气冲进分子泵(分子泵关闭后,可长时间保持负压)。b. 开动机械泵。倾听声音,确认没有“抽大气”(长时间连续高速气流)的声音。打开2阀,先抽真空室。这一步操作可以确认真空室密封没问题,也可以减少4阀两侧的压差。c. 打开真空计。观察低真空计,判断真空室密封良好。d. 抽分子泵下部。关2阀,慢开3阀到底,然后回半圈。保持2-3分钟,若无异常声音,可认为分子泵一切良好。此时4阀两边应该压差较小,检查是否处于关闭状态(一般有指示)。无异常可进入下一步;e. 启动分子泵。按下分子泵绿钮(图x中“4阀”两字下面那个)。有的还要按下分子泵白色操作仪表盘(图x右)的绿色“Run”按钮。此时仪表盘上行“RUN”字符下的红色LED灯开始闪烁,数字显示为“Fxxx.x”(F是frequence,数字表示转数);随分子泵转速上升。该系统分子泵转数为400转/s。转速达到后没有噪音可判断分子泵转速已达稳定(期间可能有两次共振)。此时分子泵已经正常运转。 f. 再次预抽真空室(分子泵抽气之前,应即时进行一次预抽,以降低流过分子泵气流量)。关闭3阀,打开2阀。打开真空计,低真空若能在10分钟内达到10 Pa以下,即可进入下一步;g. 分子泵抽真空室。关紧2阀,打开3阀,再慢慢打开4阀(到底回半圈)。关注高真空仪表示数,若能够在5分钟内降至10-2级时,说明分子泵与真空室密封合格。注意:以上操作是抽真空腔。如果是抽杜瓦夹层,操作f.时要把1阀打开,同时预抽夹层。没有经过预抽的空间,不允许用分子泵抽气(规则二)。关闭分子泵a. 首先切断与真空腔的联通。关闭4阀。确认3阀在开启状态。无异常可进入下一步;b. 切断分子泵电源。按下分子泵红钮(图x),也可以先按下分子泵白色操作盘面上的“stop”键。观察转数示数的降低,应在30分钟左右停转;停转后再等待5分钟,手摸分子泵感觉温度,若无异常可进入下一步;c. 停机械泵。关闭3阀。关闭机械泵(按下机械泵红色按钮(图1))。d. 切断电源。拉下白色空开,拔下真空系统电源线插头。五. 分子泵抽夹层
此步操作应在夹层长时间预抽之后进行。夹层有大量吸附气体,不经长时间预抽而进行分子泵抽气,效率低且对分子泵不利。此步操作也要在分子泵已经启动之后进行。
假定此时状态为:波纹管已连接杜瓦;杜瓦针阀是关闭的;系统1, 2, 4, 5阀均为关闭; 3阀打开,机械泵抽分子泵底部;分子泵运转正常。a. 预抽真空室。关闭3阀,慢慢打开2阀,让气流平稳。若无声音异常可进行下一步;b. 打开真空计电源,注意观察真空示数,如果在5分钟内示数低于10 Pa,则说明真空室密封良好,可以进入下一步;c. 预抽夹层。慢慢打开1阀,观察示数,避免旋转太快使之高于200 Pa。到底退半圈。如果在5分钟内低真空示数低于10 Pa,说明夹层密封良好,即可进入预抽,但关闭3阀的时间不要连续超过30分钟。d. 如果在15分钟内真空示数达不到5 Pa之下(但可以低于10 Pa),则应将机械泵切换到分子泵抽气5分钟,再切回预抽。操作顺序为:1.关闭2阀-开启3阀将机械泵切换到分子泵;2.关闭3阀-开启2阀将机械泵切换到夹层预抽。e. 夹层若在持续抽15-20分钟后低真空示数在5 Pa之下,即可进行下一步;f. 分子泵抽夹层。关闭2阀,打开3阀(均为到底回半圈),打开4阀,观察真空计,此时高真空应该有示数,在几分钟之内应该进入10-2即为正常。此时分子泵抽夹层,根据需要持续抽气,期间可将真空计关闭。SQUID真空夹层小,抽24小时上到10-5 Pa;PPMS建议抽48小时以上,到1.2*10-4Pa。e. 收尾。抽气完毕后,首先关闭夹层阀门,封闭夹层。然后关闭1阀,断开真空室与波纹管连接。此时分子泵还在抽气真空室。关闭4阀,将分子泵与真空室断开。至此分子泵才是安全的,可进行其他操作。关闭真空计电源,保护真空传感器。注意:上面c.条中关于“不超过30分钟”的规定即为解决“两条规则”冲突的变通方法。在这样短的时间里,分子泵可以暂时不被机械泵抽气,为机械泵提供一个执行预抽的时间窗口。六. 拆下波纹管:a. 如果分子泵在运转,确认分子泵处于安全状态(4阀关紧,3阀抽下部)。b.拧松钢波纹管卡箍,慢慢拧动放气,再完全拿下卡箍,用一个活动扳手(保持不动)保护住下面的灰黑色方块,另外一个活动扳手小心的拧下转接头;c. 将抽口螺纹、和铜帽内螺纹上的残留生料带清理干净,并重新缠上几圈新的生料带,用一个活动扳手(保持不动)保护住下面的灰黑色方块,另外一个活动扳手小心的将铜帽拧紧到抽口上。蔡泽森,吴光恒修改
2020.06.08