没有来自标准的依据，凭的是经验。其理由是在加入10.00mL草酸钠标准溶液还原过量的高锰酸钾出现了溶液无法变为无色的现象，这对仍呈粉红色（终点颜色）的水样来说，显然是高锰酸盐钾溶液过浓，草酸钠标准溶液不足以还原过量的高锰酸钾，即便是在勉强呈微粉红色的条件下往下做也容易使样品结果偏低。究其原因是新购和新配的高锰酸钾溶液活性高，导致实际浓度高于方法规定的配制值，因此可以采取陈化一段时间后倾出上清液再用或对配制高锰酸钾标准溶液进行适当的稀释；及时补救的方法还有就是多加2.00mL的草酸钠标准溶液，但必须注意计算公式中的有的“10”应改为“12”来计算。

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2020/8/28 15:49:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

偏高，要减少取样量

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alternate2010

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2020/8/28 15:53:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是高锰酸钾溶液浓度过高
你的高锰酸钾溶液自己配的？有没有陈化两天，还是配好就用？

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老兵

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2020/8/28 18:10:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新配的高锰酸钾溶液浓度往往会超过配制浓度，建议按标液的总体积多加10%的水稀释后使用。

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yayicuo

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2020/8/28 20:10:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:
新配的高锰酸钾溶液浓度往往会超过配制浓度，建议按标液的总体积多加10%的水稀释后使用。

有依据吗？

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老兵

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2020/8/28 23:26:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yayicuo(v3253952) 发表:

有依据吗？

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2020/8/28 23:34:59 Last edit by wangliqian

zmxorhhxa

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2020/8/29 8:48:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高锰酸钾溶液标定过吗？？？

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帅气的路哥

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2020/8/29 12:40:59 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做k值吧，然后多加点草酸钠反滴

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郭景祎

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2020/9/1 18:08:58 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不一定是水样的问题，很大的可能还是高锰酸钾的浓度有问题，按照老兵老师说的试试看

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Insm_ae189233

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2020/10/5 20:21:49 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

减少取样量

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Insm_8905e255

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2020/10/14 14:16:16 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老兵(wangliqian) 发表:没有来自标准的依据，凭的是经验。其理由是在加入10.00mL草酸钠标准溶液还原过量的高锰酸钾出现了溶液无法变为无色的现象，这对仍呈粉红色（终点颜色）的水样来说，显然是高锰酸盐钾溶液过浓，草酸钠标准溶液不足以还原过量的高锰酸钾，即便是在勉强呈微粉红色的条件下往下做也容易使样品结果偏低。究其原因是新购和新配的高锰酸钾溶液活性高，导致实际浓度高于方法规定的配制值，因此可以采取陈化一段时间后倾出上清液再用或对配制高锰酸钾标准溶液进行适当的稀释；及时补救的方法还有就是多加2.00mL的草酸钠标准溶液，但必须注意计算公式中的有的“10”应改为“12”来计算。

谢谢老师！

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