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主题：【已应助】为什么做偶氮时，甲醇溶液都有很高的9＃偶氮峰

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发表于：2020/09/27 22:59:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么做偶氮时，甲醇溶液都有很高的9＃偶氮峰，基本上每一个样品都有很高的假阳性，最后经过HPLC确认后都没有偶氮。朋友们遇到这个诡异的事情没有？以前可不是这样的呢，一般GCMS都是ND，现在基本上每个都要经过HPLC验证，太耗费时间和精力了。
推荐答案：未来工程师回复于2020/09/28
确实是的，我们曾经审核老师就是那份标准的起草人第一位，她也说gcms 做有不少缺陷，特别是定性问题，没有液相辅助不行。你不一定要定性完全，可以预先初定量，定量超过一定数值才需要重新准确定性定量，我们定为5ppm
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2020/9/28 9:16:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这属于液质系统内部有目标物的背景离子干扰，如果只是杂质残留的话，可以全面维护一下质谱的离子源再测定试试
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未来工程师
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2020/9/28 10:26:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实是的，我们曾经审核老师就是那份标准的起草人第一位，她也说gcms 做有不少缺陷，特别是定性问题，没有液相辅助不行。你不一定要定性完全，可以预先初定量，定量超过一定数值才需要重新准确定性定量，我们定为5ppm
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2020/9/29 11:09:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:你这属于液质系统内部有目标物的背景离子干扰，如果只是杂质残留的话，可以全面维护一下质谱的离子源再测定试试
补充一下，我这个是刚清洗半个月不到的离子源呢
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Jianmes
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2020/10/15 20:45:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶氮，9号物质198经常假阳性的，只能走液相。。。含氨纶、皮革之类的。。经常有这个假阳性
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sweetqiu
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2021/4/20 16:16:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能用甲醇配工作溶液，用甲基叔丁基醚配，响应更好，干扰也少，峰更好看
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