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液质联用（LCMS）

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主题：【讨论】内标。内标。还是内标

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超人君

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发表于：2008/06/10 16:32:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做一药物的定量，用内标法做的，预试验一直没什么问题，开始做方法学发现内标的峰面积不稳定，有时候一条标曲的内标面积基本一致，可有时内标面积一条标曲下来越来越高，翻番后就基本保持在两倍了。真的很郁闷啊。
内标我选的是该药物的同系物，同位素的用不起，大家能给分析分析吗

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2008/6/11 10:16:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的标曲有经过前处理步骤吗？还是直接用流动相定容的？会不会跟同系物与待测药物的基质干扰影响不同有关。

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2008/6/11 12:17:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 capinter 发表:
楼主的标曲有经过前处理步骤吗？还是直接用流动相定容的？会不会跟同系物与待测药物的基质干扰影响不同有关。

有的啊，液液萃取的。
今天用稀释的内标标液直接连续进样20针，峰面积从36万最后到了50万了

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2008/6/11 12:22:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得应该是液相的问题，不是质谱的问题。因为我做精密度的时候内表的面积变化不大，如果是质谱的问题，面积肯定会不稳定的吧？？？
我现在的洗针液强袭500ul，弱洗1500ul，够大的了吧。

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2008/6/11 12:24:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的机器是waters PREMIER XE+UPLC,
MP是70：30的乙睛甲酸水。
样本保留时间0.93，内标保留时间1.63

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风之彩

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2008/6/11 16:28:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标峰面积的变化有很多原因啊，那你的样品峰面积变化趋势怎样呢，是否和你的样品相同呢？这种情况就要多进质控样品啊，如果质控样品比值差不多，那就也没什么关系啊。我就遇到过内标峰面积越进越大，然后再下降，但是比值差不多，分析原因可能是温度的影响，气温在中午下午比较高，液氮气化效果好。
还有可能就是你的流动相没有平衡好啊，比如加氢峰，流动相中间加酸，系统没有平衡好，一开始面积不大，越来越高，但是还是会稳定下来的，这样可能需要比较长的时间，最好呢就是连着进样，等信号稳定下来以后，再大批量一次样。

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