主题:【求助】室内空气苯系物检测含量太低,色谱仪上杂峰太多如何办?急!急!急!

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zll09240924
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我检测室内空气中的苯,依据国标方法,在做标准曲线时峰出的都很好,做曲线的相关性为0.999,以为可以做样品了,但做样品时,我觉得可能是浓度太低,色谱上增加了一些杂峰,不知是什么物质,现在试验作到一半,因为采集的碳管有时间限制,目前很是着急.请教高手,这种情况下,我该如何办?
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feiflq
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feiflq
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KEN
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做室内空气中的苯时,如果是用热解析做样,要用到二次热解析才行。具体方法是先解析活性炭管,解析出来的气体引入一根TENAX管内进行二次吸附(TENAX管需要进行制冷,温度为5度以下)。再解析TENAX管直接进样分析。因为活性炭管解析出来的速度很慢,热解析直接进样时相当于样品是在不断地进样,这也会造成苯的峰分成几个出现,因而没法定量。
解析出来的肯定会有很多峰,但只取苯的峰定量。
如没有二次热解析装置,建议用二硫化碳提取后进液体样。
zll09240924
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原文由 feiflq 发表:
热解吸做的时候会出很多峰

谢谢,我用的是国标的溶剂解析法
zll09240924
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原文由 gzzdgx 发表:
做室内空气中的苯时,如果是用热解析做样,要用到二次热解析才行。具体方法是先解析活性炭管,解析出来的气体引入一根TENAX管内进行二次吸附(TENAX管需要进行制冷,温度为5度以下)。再解析TENAX管直接进样分析。因为活性炭管解析出来的速度很慢,热解析直接进样时相当于样品是在不断地进样,这也会造成苯的峰分成几个出现,因而没法定量。
解析出来的肯定会有很多峰,但只取苯的峰定量。
如没有二次热解析装置,建议用二硫化碳提取后进液体样。

我用二硫化碳提取后进样的方法,但好像在出苯峰处有一个拖尾峰,是不是二硫化碳被苯或其他物质污染了
KEN
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你是用的什么色谱柱?
拖尾有可能是有一个杂质,不用管它。我记得GB50325中规定做苯时是用峰高定量,也就是因为组分太复杂了很难完全分离,面积积分的误差有时会比较大。
也可以把分析条件改一下,使各个组分的分离好一些。再看拖尾峰是什么情况。
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阿du
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原文由 gzzdgx 发表:
你是用的什么色谱柱?
拖尾有可能是有一个杂质,不用管它。我记得GB50325中规定做苯时是用峰高定量,也就是因为组分太复杂了很难完全分离,面积积分的误差有时会比较大。
也可以把分析条件改一下,使各个组分的分离好一些。再看拖尾峰是什么情况。

如果峰高干扰比较小,线性较好的情况下,用峰高定量是不错的选择。
arthaixia
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我觉得没有二次解析那么复杂,你如果用溶剂解析,二硫化碳是不是提纯过的,提纯的好不好,再有采样管是不是溶剂解析专用采样管,用一次还是多次,用多次活化了没有,这些才是主要的。
zll09240924
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感谢大家帮忙,我用的是GBZ/T 160.42-2004方法,使用的是填充柱,我怕第一次CS2提纯不好就使用色谱纯的CS2,但好像色谱纯的CS2也不太纯啊!现在买不到色谱纯的CS2了,不知各位大虾有没有好办法.
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