主题:【求助】请教用岛津GC-2010.ECD检测器做CAP的问题

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端慎木渐
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仪器:岛津GC2010
色谱柱:DB-1701
检测器:ECD
检测参数:CAP(氯霉素)
标准定容:正己烷
参考标准:SC/T 3018 江苏省DB32/T 732-2004

问题:
去年3月的时候做过CAP曲线,线性还行,相关系数0.99,升温过程基线有明显变化,今年3月再做CAP曲线,出峰,没有线性关系,升温过程基线有变化,不明显,前几天又做CAP曲线,出峰,没有线性关系,基线拉平。
烤过柱子、烤过检测器,清洗过气化室,都没有效果,盼高手给个建议。

推荐答案:sharkwein回复于2008/06/11

氯霉素具有几个特点:
A.性质稳定,耐热
B.水溶液煮沸5小时对抗菌活性无影响
C.在强碱强酸条件下可水解
D.具有旋光性

建议先用液相色谱看看标样的情况在检查GC
补充答案:

尐虎ル)ㄣ灬回复于2008/06/10

是不是标品出了问题,要不要换一个试试,都一年了,要是保存不好,也会出现这样的问题,

唐伯猫点蚊香回复于2008/06/10


不象标样的问题.是否漏气.

〓疯子哥〓回复于2008/06/10

都有可能,只能一个一个的去排除了

建议把图谱发上来看看

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尐虎ル)ㄣ灬
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是不是标品出了问题,要不要换一个试试,都一年了,要是保存不好,也会出现这样的问题,
唐伯猫点蚊香
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原文由 cuiyanhu 发表:
是不是标品出了问题,要不要换一个试试,都一年了,要是保存不好,也会出现这样的问题,

不象标样的问题.是否漏气.
〓疯子哥〓
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都有可能,只能一个一个的去排除了

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雾非雾
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jj86jay
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sharkwein
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原文由 mcds 发表:
氯霉素听说不都是用液相做的吗?

氯霉素具有几个特点:
A.性质稳定,耐热
B.水溶液煮沸5小时对抗菌活性无影响
C.在强碱强酸条件下可水解
D.具有旋光性

建议先用液相色谱看看标样的情况在检查GC
端慎木渐
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原文由 sharkwein 发表:
原文由 mcds 发表:
氯霉素听说不都是用液相做的吗?

氯霉素具有几个特点:
A.性质稳定,耐热
B.水溶液煮沸5小时对抗菌活性无影响
C.在强碱强酸条件下可水解
D.具有旋光性

建议先用液相色谱看看标样的情况在检查GC


标准试剂在其他机器检测过,无问题。
试剂也跑过,也没有问题。
端慎木渐
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经仔细排查,原因终于找出,是ECD的问题。
谢谢大家!

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