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主题：【分享】《药物分析实战宝典》测定中药材中的重金属是怎么前处理?

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大耳朵兔兔
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发表于：2021/03/22 16:45:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：

测中药材中的重金属大家一般是怎么消解的？

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大耳朵兔兔
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2021/3/22 16:48:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


解答：



详参考《中国药典》2020年版四部通则2321:



A法：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸35mL，混勻，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至23mL，放冷，用水转人25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。



B法：取供试品粗粉1g,精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液5～10mL,混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4:1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50mL量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。



C法：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5mL使溶解，转人25mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

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Ins_dd5d9a07
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2021/3/26 9:25:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢老师分享！
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