近年来,一些企业开始加大了在研发领域的投入,对于石化-化工、化学制药/生物制药、环境工程、先进制造等行业的一些企业来说,场流分离仪、或者多检测器凝胶渗透色谱仪,都是非常重要的高分子-生物大分子材料、纳米材料的表征手段,对于提高产品质量与性能、促进企业科技进步与产品升级换代,都是有相当助益的。但是,有些企业,在采购多检测器SEC/FFF时,没有充分调研、没有实地考察、或者调研的是落后的技术而不是当代最先进的分析技术等等,都造成了企业采购这类较大型、较昂贵的仪器时,出了岔子,造成了失误,既没有解决企业科研研发的需求,又白白浪费了宝贵的资金,只留下了深刻的教训,令人非常惋惜。这方面的教训,远比经验多得多啊。
大约在2007年吧,中原某知名化工企业的尼龙分厂研发部门,想采购一台GPC/SEC来分析自己合成的尼龙样品,我们通过该厂质检部门了解到这个信息,就找到相关负责人,推荐我们当时代理的美国viscotek的公司三检测器GPC,就是现在英国马尔文公司的这个多检测器GPC/SEC产品,当时还没有被马尔文公司收购。我们向这个客户介绍的是一套解决方案,包括:三检测器中温型GPC、甲酸流动相方案及配套的耐腐蚀型GPC柱子(也是viscotek公司自己生产的惰性柱)。但是,客户方面的具体负责人、主管研发的厂领导,都对我们的产品与技术,表现得挺不屑的,我从他们的言语态度中就可以看出来了。按说,客户也调研得挺广泛的,跟北京某知名高校的化纤专业的教授聊过,此人被认为是国内的化纤领域的表征的高手,推荐的是用间甲苯酚做流动相-溶剂的高温GPC方案,选用的是另一家W公司,呵呵,世界知名的、大型分析仪器企业,以HPLC技术、特别是精密的
液相泵技术而闻名于世。按照当时客户领导的原话的意思:人家W 公司可是世界级大企业、大公司啊,你们名不见经传啊,呵呵。客户中具体负责的人也吹毛求疵,说是甲酸腐蚀性很大,GPC柱子、GPC仪器受得了吗。唉,难道间甲苯酚就没有腐蚀性吗?虽然我很努力推销,但是最终,那个W还是笑到了最后,中标了高温GPC。但是,没过多久,就接二连三出现了戏剧性的一幕幕,呵呵。先是,买完这个高温GPC没两三个月,我们就听说,这台仪器使不起来,我们也很好奇,就辗转去打听,得知:由于间甲苯酚太贵了,一升要6、7千元人民币,客户使不起,开机后加热至高温120度,就要好几个小时,此时就一直在跑流动相间甲苯酚啊,像扔钱一样啊,哗哗流淌,呵呵。如果用甲酸做流动相、在中温下做,要便宜得多啊,可以用国产甲酸(当然最好先蒸馏一下),才几十、或百十来块钱一升啊。间甲苯酚,没有国产的。第二件事,是该集团公司另一家新建的工厂:尼龙安全气囊丝厂,全套从德国一家化工企业引进生产线,随生产线带进来两台德国SCHOTT肖特公司的乌氏毛细管粘度仪,并且该仪器在技术包中给定的方法,就是用甲酸作溶剂溶解尼龙样品,再用乌氏毛细管粘度法测试特性粘度,再计算粘均分子量。这两台粘度仪的甲酸方法,震惊了尼龙厂研发的那些客户,他们都没想到,国外同行连尼龙的粘度测试,都用甲酸做溶剂了,而中国国标方法中,是用浓硫酸作溶剂的。当然,没有一种HPLC型仪器能承受得了浓硫酸的腐蚀性。而该新建厂的人员询问德国外商方面为啥用甲酸作溶剂,得到的答复居然是:为了方面与GPC数据做比对!!!可见,国外的尼龙生产企业用户,早已经用甲酸做流动相-溶剂了啊!这就说明:一方面,这家企业调研尼龙的GPC分析方法时,不够充分,没有调研国外最先进技术;我们向他们介绍了甲酸和中温型GPC的方法,他们又不信;其次,国内搞化纤表征的人,也落后了,还在死抱着过时的技术,而不知道外面的世界变了,技术早已更新进步了啊!实际上,间甲苯酚体系、高温GPC分析尼龙,根本性的错误,在于尼龙在间甲苯酚中的dn/dc值很小,小于0.05,因此,示差折光检测器的信号,与样品浓度不成正比!无论温度高低,这一情况几乎无变化,所以,这个方法是错的。这也从一个侧面证明一件事:那就是,GPC方法,特别是有机相溶剂体系,绝不是随便找个有机溶剂能把样品溶解了就可以用GPC做分子量分布了的!溶解样品的溶剂,不一定能用作GPC/SEC的流动相!
如果说,同集团另一个厂的SCHOTT粘度仪用甲酸做溶剂,只是让这家尼龙厂研发部门相关人员稍显后悔的话,那么没多久接下来发生的第三件事,就可以说,沉重打击了他们了:那就是他们口中所谓的世界级大企业、HPLC专家,突然宣布停产高温GPC ! 这下可咋办,本来就使不起来的仪器,还停产了,那么零备件供应和维修,都成了问题了啊!几乎可以预料,这台仪器的下场,就是歇菜了啊。采购费用100多万元,全都打了水漂了。这家尼龙企业,成了世界级大企业W在停产高温GPC之前,宰的最后几个客户之一,真荣幸啊,可赶上这拨儿了!老北京歇后语之一:麻子敲门~~坑人到家了。
我们在本论坛开篇时就说过:常言道:假的真不了,真的假不了。做多检测器GPC/FFF的厂家的工程师,都是高分子专业人士,有的工程师,例如:POSTNOVA这边一位女士,负责应用的经理,有三十几年HPLC/GPC/FFF及多检测器的经验啊!德国退休年龄晚,女性65岁退休,所以这位老工程师目前还在POSTNOVA工作。而许多HPLC厂家的人,都是搞药学、生物的、搞小分子的,不太懂高分子,所以,客户很容易被忽悠了。从这个故事当中,总结出来一个最重要的教训就是:不要盲目迷信大企业、名牌企业。要从实际应用出发!
还有几个故事,都是失败的教训,我也会慢慢跟大家说道说道的,今儿就先写到这儿吧。