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主题：【已应助】关于gb/t 7475螯合萃取法测Cd含量的疑问，求大佬解答

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发表于：2021/05/10 19:52:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.根据标准，需要调节ph到3后转移到容量瓶才加入C5H12N2S2和甲基异丁基甲酮，那么转移的时候为了保证含量肯定是要反复润洗并把润洗液倒入容量瓶里，润洗液是用的什么，如果是水，那前面调节ph的作用是什么？如果是ph为3的酸液来润洗，那需要用的是什么。还是说这个调节ph只是为了把ph调节到3以上的酸性

2.最后加水把有机相太高的那一步。加水的速率或者说水对有机相的冲击大小对测定结果的影响有多大。

3.顺便求教下这个方法需要注意的点有哪些？

刚开始做这个。。。对这个方法有点懵。先谢谢大佬了
推荐答案：ztyzb回复于2021/05/11
1、调节pH为了保证最佳萃取条件；转移后少量水洗涤原烧杯2~3次即可，没必要反复；

2、如果毛细管够长，可以不加水；也可以用长的管直接伸到水相里面加；

3、萃取时为了减少系统误差，振摇操作尽可能保持一致；注意空白；可以坐下方法的加标回收率。
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2021/5/11 9:40:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.纯水就可以，润洗液本身用量不大，对pH基本也没有影响
2.一定要缓慢的加水，太大的冲击会把元素冲回水相里面去
3.实验所使用的药品纯度一定要高，尽量在避光 温度低一些的房间进行萃取，样品一定要消解的好一些，不能有强氧化剂成分，否则无法萃取出来
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ztyzb
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2021/5/11 10:26:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、调节pH为了保证最佳萃取条件；转移后少量水洗涤原烧杯2~3次即可，没必要反复；

2、如果毛细管够长，可以不加水；也可以用长的管直接伸到水相里面加；

3、萃取时为了减少系统误差，振摇操作尽可能保持一致；注意空白；可以坐下方法的加标回收率。
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2021/5/11 14:15:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:1、调节pH为了保证最佳萃取条件；转移后少量水洗涤原烧杯2~3次即可，没必要反复；2、如果毛细管够长，可以不加水；也可以用长的管直接伸到水相里面加；3、萃取时为了减少系统误差，振摇操作尽可能保持一致；注意空白；可以坐下方法的加标回收率。
感谢大佬指教
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2021/5/11 14:19:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:1.纯水就可以，润洗液本身用量不大，对pH基本也没有影响2.一定要缓慢的加水，太大的冲击会把元素冲回水相里面去3.实验所使用的药品纯度一定要高，尽量在避光 温度低一些的房间进行萃取，样品一定要消解的好一些，不能有强氧化剂成分，否则无法萃取出来
谢谢大佬，还有个问题对标液的稀释定容都是使用的1+499的硝酸，是因为浓度太低，所以他的氧化性没有影响吗
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2021/5/11 16:46:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表: 1+49的盐酸吧？盐酸没有氧化性
我看了下，确认是1+499的硝酸，1+99的盐酸是11911做的铁锰
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2021/5/11 16:51:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ae8a792d(Ins_ae8a792d) 发表:
谢谢大佬，还有个问题对标液的稀释定容都是使用的1+499的硝酸，是因为浓度太低，所以他的氧化性没有影响吗
那倒不是，加硝酸是为了更好的固定目标元素，在加酸消解的时候赶酸赶完了，这些酸理论上就不存在了，然后用盐酸调节pH盐酸没有氧化性就不会影响后面的螯合萃取。有条件用石墨炉或者icp多好啊，这个螯合萃取实验太让人头大了，就应该废止
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2021/5/11 16:54:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表: 那倒不是，加硝酸是为了更好的固定目标元素，在加酸消解的时候赶酸赶完了，这些酸理论上就不存在了，然后用盐酸调节pH盐酸没有氧化性就不会影响后面的螯合萃取。有条件用石墨炉或者icp多好啊，这个螯合萃取实验太让人头大了，就应该废止
只认证了这个方法，头大，你是的那个加硝酸固定我知道，我说的是消解之后，滴盐酸之前他定容到100ml用的也是硝酸。
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2021/5/11 17:04:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海天枫(Ins_ae8a792d) 发表:
只认证了这个方法，头大，你是的那个加硝酸固定我知道，我说的是消解之后，滴盐酸之前他定容到100ml用的也是硝酸。
那可能是为了降低氧化性吧，毕竟一般都情况下都用1+99的硝酸，这个1+499我也只能说是猜测为了降低氧化性，毕竟这个实验我们做的也少
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海天枫
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2021/5/11 22:03:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表: 那可能是为了降低氧化性吧，毕竟一般都情况下都用1+99的硝酸，这个1+499我也只能说是猜测为了降低氧化性，毕竟这个实验我们做的也少
嗯嗯，我们准备认证石墨炉了，我听说石墨炉对试剂要求比较高？
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Nerif
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2021/5/12 8:30:49 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海天枫(Ins_ae8a792d) 发表:
嗯嗯，我们准备认证石墨炉了，我听说石墨炉对试剂要求比较高？
对仪器的要求高。仪器状态好的话，曲线、质控、样品一气呵成。别人家的石墨炉我不清楚，我们的石墨炉需要跟它聊聊天，聊好了一切顺利，聊不好就各种不好，总之就是玄学
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