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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】谷胱甘肽方法

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花花

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发表于：2021/08/25 16:46:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在做谷胱甘肽液相的有关物质方法摸索根据国标配制流动相走空白和草酸与亚磺酸定位都在四分钟以前出峰空白当中一直有残留更换流动相比例和PH 空白反而走的更不好了求大神指点

推荐答案：dahua1981回复于2021/08/25

1.充分洗柱，排除主成分残留的可能
2.换空白溶液，或不进空白溶液，跑个色谱图看看是不是溶剂的原因
3.换流动相试试，看看是不是流动相的影响。有时候乙腈、水、盐等都可能会影响。
4.都不行的话换台液相试试，看是不是检测池脏了。

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2021/8/25 17:41:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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花花

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2021/8/25 22:18:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:1.充分洗柱，排除主成分残留的可能2.换空白溶液，或不进空白溶液，跑个色谱图看看是不是溶剂的原因3.换流动相试试，看看是不是流动相的影响。有时候乙腈、水、盐等都可能会影响。4.都不行的话换台液相试试，看是不是检测池脏了。

用不同的柱子仪器流动相盐和甲醇的比例也做过调整空白都有干扰

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梅长苏

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2021/8/26 0:30:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个把图放上来，更清晰直观。你说经过换柱子，仪器，调整比例都有影响的话，我觉得你应该考虑你得流动相这个问题。流动相配置时的一些试剂的纯度，以及有没有配置过程被污染等情况的存在

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叮叮当当

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2021/8/26 7:14:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然换柱子换流动相都无济于事，可能为以下原因：流动相污染，样品制备过程中污染，系统污染，色谱柱污染或之前用该柱的分析物未洗脱干净，流动相一定使用正规厂家正规渠道的溶剂，有不良商家自己灌装，用的瓶却是正规牌子货，普通人很难分辨，必要时可使用质谱级流动相。系统污染的话先跑空白溶剂，从后往前依次拆除各个组件，排查原因。

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