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主题：【悬赏帖】岛津2010更换ESC电磁阀后，测样和以前的峰不一样了，提前了4分钟，且峰数量也对大不上

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新兵蛋仔
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发表于：2021/09/15 19:26:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
测电池电解液，国产中仪顶空组合岛津2010pro, spl进样口，fid。
进样口250，检测器300，柱温35度保持5分钟，10的速率到90度保持3分钟，20速率到220保持4分钟，柱子rtx-5，60m，0.32mm,0.25um,之前是进样口压力流量流速都不稳定，换了esc电磁阀后流量压力都稳定了，不清楚之前测样流量是不是有问题，这次维修也从检测器适配器里捅出来了石墨碎渣，奇怪的就在现在测同样的样品出峰却和以前不一样了，现在峰提前了4分钟，以线速度模式测试的，以前线速度18.6，分流比10，现在线速度15.6，分流比20，同样对照品溶液，顶空进样还是手动进样，现在都是提前出峰，且峰数量对不上以前的，有个问题是样品是纯试剂，峰会过载，有没有可能会导致残留之类的，另外手动进样正十六烷，出峰是正常的
更换电磁阀需要调整什么参数吗？
线速度不一样会影响出峰数量吗？
急，求助，可能有些问题没表述清楚，各位老师有疑问麻烦指出
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新兵蛋仔
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2021/9/16 10:00:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当时判断esc故障是用direct模式，压力控制，柱流量为1ml+吹扫流量为3ml总流量在3.7-4.7之间波动，这个总流量波动正常吗？
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安平
byron1111
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2021/9/16 22:58:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      可以确认进样口不漏气。  楼主最好详细说说具体情况，有正常和不正常的色谱图么？

      ESC电磁阀，只控制分流流量的大小，并不会影响进样口压力。或者说不会影响色谱柱流量。

      保留时间延长的原因很可能是喷嘴堵塞。楼主清理检测器之后，堵塞物去除，保留时间即缩短。有可能现在的保留时间才是正确的。色谱柱安装时，不要用力过大，否则容易造成石墨垫破损堵塞检测器。

      其次做一下进样口AFC的流量校准。如不奏效，有可能更换时不慎影响到了进样口压力传感器，造成进样口压力变化，当然可能性比较低。


      线速度不会影响出峰的数目，有图为好，肯定另有原因。

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