主题:【原创】关于更换色谱柱接口的注意事项等

浏览0 回复5 电梯直达
茅茅
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我用的气相色谱是agilent 6890N, 有两个进样口,一前一后,都是分流/不分流进样口。前面的我们接了一个自动进样器,用来直接进样;后面的接了一个顶空进样器,7694E的,用来顶空进样。下面我来谈谈怎样更换接口,欢迎拍砖!

假如我要将色谱柱从前进样口拆下来,换到后进样口去,是开机前换还是开机后打开分析窗口换呢?我个人的经验是,开机后在线换更好。为什么?可以少去了仪器自检时重新匹配阀门,重新设置方法的时间。

但是操作时需要注意两点:
1.  在column界面,先把front的流速或压力设为0,再改成back;
2.  在inlet界面,把front改为back前,去掉进样口温度、压力、总流量的3个方框里的勾,再到back里将上述3项打勾。

就将这个帖子作为元旦的小礼物送给气相色谱的操作新手。
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茅茅
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在实践过程中,总会碰到一些想不到的小问题。比如说,钢瓶气体的总开关居然开得不够大,开始压力是够的,后来逐渐下降,(基线突然下降了)有时就是这个原因。建议把开关拧至少3圈,呵呵!

不知大家在实践中还碰到过什么小问题呢?
茅茅
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做色谱分析是很熬人的,记得没有配自动进样器的时候,得一针一针手工进,偏差大,费时间,主要是等待的时间很长。
也有高兴的时候,就是看到出来的峰漂亮极了,又尖锐,分离度又好。

茅茅
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突然想到一个关于顶空进样的注意点,调节顶空进样器上载气的压力,使高于柱头压。这一点非常重要!否则不会出任何峰(逆向流)。

用皂膜流量计在分流出口测定流量,得到的值与柱流量之比就是分流比了。这与直接进样时可以直接设定是不同的。一定要注意!
jyjyzh
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如果进正己烷的时候,峰面积变小了会是什么原因呢?FID检测器
┣無事┋┃偷著樂┧
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