主题：【已应助】求助：水杨酸-次氯酸钠测氨氮的方法HJ536-2009

大家好，我是新进入环保检测这一行的，虽然我之前是做分析，能看懂分析过程，但仍遇到很多问题弄不清楚，求大神们指导一下我这只菜鸟，我的QQ是27416970，欢迎大家加入，或者大家有没有这方面的QQ群或微信群可以提供交流的，也提供一下给我吧，谢谢！

1、水杨酸-次氯酸钠测氨氮的空白大于0.03，根据现有的设备和试剂来看，水直接从纯水机放出来用，不知是否达标，问过身边的同事，说就算将纯水蒸馏，结果也差不多

2、水杨酸按标准的方法，我配100毫升，根本不能完全溶解，要在标准的基础上再加3毫升2摩尔的氢氧化钠才能完全溶，这样的话，PH是碱性了，我用硫酸调回6.0-6.5，这样行？ 我上网看过有的人是这样做的

3、我们的环境是所有的分析都在同一间室，所以 不知道环境是否存在有氨

4、所有的试剂一般用很长时间的，我自己试过新配，做出来的效果比旧的还差，新配的试剂空白颜色已经是绿色了，但旧试剂的空白颜色是黄色的，请问是我配制问题？应该不可能啊，水杨酸的瓶子是棕色的，我不知买回来是这样，还是变质了，生产是2017年的，里面的水杨酸看上去还是白色的

5、我做出来的标准曲线很差，是什么问题，取样不准确？

取现成已经配好一段时间的旧溶液来做

浓度      0          1          2            4                6            8

吸光度  0.047    0.185    0.281    0.508        0.641        0.858

显色剂和亚硝基铁氰化钠还是用上面的，次氯酸钠新配，做出来比旧的还差

浓度      0          1          2            4                6            8

吸光度  0.056    0.252    0.326    0.525        0.693        0.906

我知道这些数据存在问题，一是空白大于0.03，二，用这些点画标准曲线，R平方只有0.98或0.993，是不是不行，应该是多少才知道这条曲线能用，

出现这些问题，是我取样或加入量不准确？

6、所用的比色管都是直接用的，没用盐酸泡过的，试验前也没有洗