我是用来测污水生物处理反应器中硫酸盐浓度。理论来说我测的硫酸盐浓度应该是梯度上升的趋势,但是总是会有几个点出现波动,想问下大佬们我的操作步骤到底有没有问题!急求!万分感谢!
操作步骤如下:① 先将泥水混合液用0.22 μm的滤膜
过滤,获得无色透明的待测水样。
② 待测样的硫酸盐浓度大概是600 mg SO42-/L,根据测定限(8-200 mg SO42-/L),需要将水样
稀释10倍,即60 mg/L。
因此取5 mL过滤后的待测水样到150 mL的锥形瓶中,再加入约45 mL超纯水(这里超纯水的量应该也不用非常精准,反正测出的是硫酸盐的质量,不是浓度)。
空白样就是直接加入50mL超纯水。
③ 在锥形瓶中再加入 1 mL 2.5 mol/L的
盐酸,煮沸 5min (以开始有气泡沸腾视为刚被煮沸)。
④ 再加入2.5 mL的
铬酸钡悬浊液,吸取前都会先摇晃均匀,再煮沸 5min 。最后剩余的液体体积大概是15-30 mL。(这里可能涉及煮沸时间的长短和强度的不同,可能导致剩余溶液体积不一样,但肯定每单次煮沸都在4-5 min以上)
⑤ 冷却后(标准写的是稍冷后,应该没什么区别吧?),加入
1+1氨水至变柠檬黄色,再多加2滴(有时候可能不小心是多加3-4滴,应该影响也不大吧?)
⑥ 再用双层的慢速定性滤纸直接
过滤到50 mL比色管中(没有出现浑浊),然后洗涤锥形瓶3次,再洗涤滤纸3次(一般都是沿壁洗涤)。
⑦ 定容,在420 nm下
测吸光度。空白一般在0.012-0.017之间(通过空白吸光度能不能判断我的铬酸钡和1+1氨水有没有问题呢?)。
下图是标准曲线: