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主题：【已应助】我的铬酸钡法测硫酸盐浓度的操作步骤是否有问题呢？急求！感谢！！

浏览0 回复4 电梯直达
pengf_huo灬
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发表于：2021/12/08 12:19:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用来测污水生物处理反应器中硫酸盐浓度。理论来说我测的硫酸盐浓度应该是梯度上升的趋势，但是总是会有几个点出现波动，想问下大佬们我的操作步骤到底有没有问题！急求！万分感谢！

操作步骤如下：

① 先将泥水混合液用0.22 μm的滤膜过滤，获得无色透明的待测水样。

② 待测样的硫酸盐浓度大概是600 mg SO42-/L，根据测定限（8-200 mg SO42-/L），需要将水样稀释10倍，即60 mg/L。

因此取5 mL过滤后的待测水样到150 mL的锥形瓶中，再加入约45 mL超纯水（这里超纯水的量应该也不用非常精准，反正测出的是硫酸盐的质量，不是浓度）。

空白样就是直接加入50mL超纯水。

③ 在锥形瓶中再加入 1 mL 2.5 mol/L的盐酸，煮沸 5min （以开始有气泡沸腾视为刚被煮沸）。

④ 再加入2.5 mL的铬酸钡悬浊液，吸取前都会先摇晃均匀，再煮沸 5min 。最后剩余的液体体积大概是15-30 mL。（这里可能涉及煮沸时间的长短和强度的不同，可能导致剩余溶液体积不一样，但肯定每单次煮沸都在4-5 min以上）

⑤ 冷却后（标准写的是稍冷后，应该没什么区别吧？），加入1+1氨水至变柠檬黄色，再多加2滴（有时候可能不小心是多加3-4滴，应该影响也不大吧？）

⑥ 再用双层的慢速定性滤纸直接过滤到50 mL比色管中（没有出现浑浊），然后洗涤锥形瓶3次，再洗涤滤纸3次（一般都是沿壁洗涤）。

⑦ 定容，在420 nm下测吸光度。空白一般在0.012-0.017之间（通过空白吸光度能不能判断我的铬酸钡和1+1氨水有没有问题呢？）。

下图是标准曲线：

推荐答案：ztyzb回复于2021/12/08


1、个人理解硫酸盐楼主选择的方法中间引入误差的环节相对多，加上做污水不稳定性更大，有条件的话可以试试离子色谱法，那个指定了只测溶解态的阴离子；

2、如果污水太脏的话可以稀释之后再分析，建议不要改变标准方法的操作步骤；

3、污水保存时限和方式参照HJ 91.1-2019，如下图

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2021/12/8 14:19:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主测的是污水，整个实验过程个人理解没问题，关于取样和样品前处理有两点疑问：

1、楼主测的是污水样品，如何保证取样均匀的？建议多做几个平行。

2、标准规范里并没有对浑浊样品过滤的规定，硫酸盐可能有吸附在污泥上的，建议楼主不要过滤，因为根据铬酸钡法原理后续过程中是要过滤沉淀的。
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pengf_huo灬
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2021/12/8 15:13:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主测的是污水，整个实验过程个人理解没问题，关于取样和样品前处理有两点疑问：

1、楼主测的是污水样品，如何保证取样均匀的？建议多做几个平行。

2、标准规范里并没有对浑浊样品过滤的规定，硫酸盐可能有吸附在污泥上的，建议楼主不要过滤，因为根据铬酸钡法原理后续过程中是要过滤沉淀的。


1. 样品同时测得还有其他指标，比如硝酸盐亚硝酸盐，都是呈一定梯度的，唯独硫酸盐很难测出梯度。不过做平行倒也有必要。

2. 硫酸盐应该不会吸附在污泥上吧？如果不对浑浊样品过滤的话，感觉就是黑乎乎的泥水，可能后续过滤都会堵。

3. 额外想问下，硫酸盐样品能保存多久，怎么保存呢？
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ztyzb
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2021/12/8 20:31:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pengf_huo灬(Ins_49abe7fc) 发表:

1. 样品同时测得还有其他指标，比如硝酸盐亚硝酸盐，都是呈一定梯度的，唯独硫酸盐很难测出梯度。不过做平行倒也有必要。

2. 硫酸盐应该不会吸附在污泥上吧？如果不对浑浊样品过滤的话，感觉就是黑乎乎的泥水，可能后续过滤都会堵。

3. 额外想问下，硫酸盐样品能保存多久，怎么保存呢？


1、个人理解硫酸盐楼主选择的方法中间引入误差的环节相对多，加上做污水不稳定性更大，有条件的话可以试试离子色谱法，那个指定了只测溶解态的阴离子；

2、如果污水太脏的话可以稀释之后再分析，建议不要改变标准方法的操作步骤；

3、污水保存时限和方式参照HJ 91.1-2019，如下图

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pengf_huo灬
Ins_49abe7fc
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2021/12/11 10:37:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求大佬们多帮帮忙！感谢！
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