主题:【已应助】LC–MS找不到母离子怎么办。

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梁秋虹螺
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求助!做药品非法添加,双氯芬酸钠,布洛芬,吲哚美辛,负模式。标准给的母离子找不到。有做过这个实验的吗?或者有经验的老师。
推荐答案:歪果仁zZ回复于2022/02/24
首先可以加入添加剂提高响应,正离子模式在流动相中加一点甲酸或乙酸,负离子模式加点氨水;摸条件的工作液浓度配到1~10ug/ml,扫描范围设置适当,采集时间适当,喷针位置可能需要调整,载气的大小要适当。针泵进样会有一点延迟,可以手动推一下,或者等上6、7分钟,等信号稳定后再进行正式的采样。
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sdlzkw007
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模棱两可的问题,是不是所有的化合物都找不到?流动相组成对电离和母离子有点儿影响。
歪果仁zZ
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首先可以加入添加剂提高响应,正离子模式在流动相中加一点甲酸或乙酸,负离子模式加点氨水;摸条件的工作液浓度配到1~10ug/ml,扫描范围设置适当,采集时间适当,喷针位置可能需要调整,载气的大小要适当。针泵进样会有一点延迟,可以手动推一下,或者等上6、7分钟,等信号稳定后再进行正式的采样。
梁秋虹螺
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原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:首先可以加入添加剂提高响应,正离子模式在流动相中加一点甲酸或乙酸,负离子模式加点氨水;摸条件的工作液浓度配到1~10ug/ml,扫描范围设置适当,采集时间适当,喷针位置可能需要调整,载气的大小要适当。针泵进样会有一点延迟,可以手动推一下,或者等上6、7分钟,等信号稳定后再进行正式的采样。
流动相是乙腈,0.02mol/L乙酸铵。标准品配制的是1ug/ml.双氯芬酸钠标准给的母离子是294.但是294位置响应强度很低。另外两个也是。
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