LabTech全自动液体样品处理平台穿刺针和漩涡震荡的使用情况说明
1、 测试目的验证穿刺配标后标液挥发效率,以及漩涡震荡的效果。确保配标的准确性。2、 测试项目1、穿刺配标后标液瓶溶剂的挥发性MiniLab穿刺针采用的是1mm外径的穿刺针和0.73mm的内针,而平时使用的进样针外径为0.7mm。
2、漩涡混匀前后的对比通过配液小瓶的旋转带动溶剂涡旋。3、 测试结果通过试用LabTech全自动液体样品处理平台(MiniLab3000),尤其是对仪器的配标后的瓶盖密封性和漩涡混匀功能进行了性能测试,现将情况进行总结。总体概括来说:这台LabTech配标仪可以满足绝大多数配标的要求,使用平台进行标液配制无需考虑溶剂挥发对标品准确性的影响;而且漩涡混匀功能对溶解度差的标品混匀效果明显,此次验证使用的溶剂是正己烷、乙腈,标品是SVOC、黄曲霉毒素。1、LabTech全自动液体样品处理平台穿刺配标后,瓶盖密封性测试此功能测试选用的溶剂为实验室常用的易挥发性溶剂正己烷和弱挥发性溶剂乙腈,使用的测量方法为称重法,即分别称量放置不同时间后的溶剂质量,计算对应时间下的溶剂挥发量;同时使用仪器配制了SVOC标品的中间浓度点每间隔一段时间进行一次分析仪器测试,对比目标物色谱峰响应值差异。1)密闭GC小瓶中1000uL试剂在不同穿刺针穿刺后挥发体积表溶剂名称 | 温度 | 减少体积/uL | 0小时 | 2小时 | 4小时 |
正己烷 |
25℃ | 穿刺针 | 0.0 | 2.8 | 5.1 |
GC针 | 0.0 | 2.0 | 4.0 |
乙腈 |
25℃ | 穿刺针 | 0.0 | 0.3 | 0.6 |
GC针 | 0.0 | 0.2 | 0.7 |
2)密闭GC小瓶中1000uL试剂在不同穿刺针穿刺后挥发趋势图
3)SVOC标品间隔不同时间进样峰面积对比 由上述测试可以看出,穿刺针对应的挥发性强的正己烷类试剂,4小时挥发量在0.5%以内;挥发性弱的乙腈类试剂,4小时挥发量在0.07%以内。一般情况下,实验室内标液配制完成后,均在4h内完成了分析仪器的测试,所以使用MiniLab3000进行标液配制时,密闭穿刺功能对标品准确性的影响在可接受范围之内。2、LabTech全自动液体样品处理平台漩涡混匀功能测试1)配制黄曲霉毒素曲线仪器方法如下图:
图12)使用漩涡混匀功能的标准曲线图![]()
图2
3)未使用混匀功能的标准曲线图![]()
图3
图2为MiniLab3000使用漩涡混匀功能配制黄曲霉毒素曲线,线性均大于0.999;图3为不使用漩涡混匀功能配制的曲线,线性大于0.99。进样仪器为Sciex LCMSMS。使用混匀功能配制线性高于不混匀配制的曲线线性。4、 总结:LabTech MiniLab3000的优点:1、简单易操作,同一方法设置好流程后,每次调用方法后直接就可以运行。2、具有漩涡混匀功能,对于不易混匀的标品或者中间液,无需手动混匀,混匀效果明显。3、可以直接定容到上机所用的小瓶中,不用进行容器转移。4、溶剂通道较多,避免通道不够造成麻烦。LabTech MiniLab3000的缺点:1、由于管道的塑化组分,不用使用配标仪进行邻苯二甲酸酯的配制。2、混匀功能对易混匀的标品混匀效果不明显。 虽然MiniLab3000存在一些缺点,但并不影响使用效果,使用过程中确实提高了工作效率,减少了人为因素可能潜在的错误和误差,达到了机器和人协同工作的目的,做到了机器配液人处理样品分工协作的效果。