各位老师好,本人这几天参照gb/t20769做菠菜粉中农残,具体步骤如下:
1.称取5.00g菠菜粉准确加入50ml乙腈匀浆提取2分钟后离心,再准确移取出25ml溶液,水浴旋蒸浓缩,然后净化。
2.根据标准净化步骤进行净化,现象如下图
3.净化液旋蒸浓缩近干后加入2ml甲醇,涡旋混匀,滤膜过滤上机检测。
现在遇到的问题就是:
一、2ml的甲醇待测样,颜色很深,呈墨绿色,这不是不是过柱效果不好?
二、我的标曲浓度范围是1.75-44;菠菜样品有两个不同浓度,应该是一个高一个低,高浓度测得的结果为43,我认为这个浓度太高,应该稀释一倍让其位于标曲中间,数值才比较可靠,但是稀释一倍之后发现,稀释前和稀释后两个测到的数值居然是一样的;然后将低浓度(检测值为14)也稀释一倍之后再检测,发现低浓度稀释前后检测到的数值为13,变化不大。
综上,这是什么原因引起的呢?请各位有经验老师指点一下,谢谢