主题:【已应助】TCD测有机过氧化物水分的方法

浏览0 回复9 电梯直达
春兄樣
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
公司产品:过氧化二碳酸二异丙酯,水分0.1%左右,用KF做不了,想用TCD进行水分测定,
查了公司老的研究报告得到了一个不完整的方法参数

色谱柱:SE-30 15% Sunpack A 3.2mmφ×0.5m
温度:inj.=50℃、col=50℃、det=200℃
检测器:TCD(140mA)
载气:He 50ml/min
方法:外标法
进样量:1.0μl
※样品不用稀释。标准曲线用分子筛脱水后的四氢呋喃加水稀释进行测定。
上述条件下,水的保留时间为0.7min。

但做标准曲线时出现了几个问题:
1.进样口温度不能稳定50℃,最低只能60℃稳定
2.检出限的问题,水分0.25%的不出峰(原定:0.05%,0.10%,0.15%,0.20%,0.25%五个点)
3.峰形,四氢呋喃配了个水分大概1.9%,倒是出峰了,出峰时间在1.5min左右,峰形拉的很宽
目前对这个方法参数中,柱子和温度的设定很疑惑,有没有哪位做过类似产品TCD水分的,麻烦指教
推荐答案:春兄樣回复于2022/08/16
感谢指导,我试了一下,应该是柱子的问题,
如果选择GDX的话用哪种好,国标上是GDX101和GDX104,我查了一下还有GDX102、GDX103,这些有什么区别,谢谢
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
wuyuzegang
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可以参考这篇文献中的方法试试
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
xiaoheihei
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
1.进样口温度不能稳定50℃,最低只能60℃稳定
2.检出限的问题,水分0.25%的不出峰(原定:0.05%,0.10%,0.15%,0.20%,0.25%五个点)
3.峰形,四氢呋喃配了个水分大概1.9%,倒是出峰了,出峰时间在1.5min左右,峰形拉的很宽
目前对这个方法参数中,柱子和温度的设定很疑惑,有没有哪位做过类似产品TCD水分的。

过氧化二碳酸二异丙酯又称引发剂IPP,简称IPP,室温下为无色液体,凝固点8~10℃,沸点208℃。对加热、撞击及酸、碱等化学药品特别敏感,极易分解,引起爆炸。低毒。
1、一般气相色谱进样口温度能稳定在室温+15-20℃,有一部分露在柱箱内,柱温高的话对进样口温度稳定性有一点影响,尤其是低端气相色谱仪。
2、水分0.1%应该可以做,再低就看你的色谱条件与进样量了,还有TCD自身灵敏度也是重要影响因素。
3、峰形很宽,估计是柱效问题,进样口温度低,气化有点慢也是影响因素,可以试试其它的弱极性柱子,调高进样口温度与柱温,应该能改善,IPP分解应该不会造成很大的干扰。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
2022/8/14 18:42:27 Last edit by xiaoheihei
dadgoh
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
过氧化物怕高温,所以进样口不易设置太高温度。峰展宽可适当降低固定相浓度。TCD测低含量水灵敏度确实不高。可试试卡尔费休法测水。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这台仪器应该有问题,可以考虑报修一下。温控不良。

100ppm的水,一般的tcd应该可以检出。




标准品可以使用水饱和的苯,单点校准。含水量稳定,不受环境影响。


可以考虑使用gdx类填充住。




zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
只是50度不稳定吗?其它温度都能稳定下来吗?是不是室温高了,要开空调,设定为26度。
春兄樣
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
1.进样口温度不能稳定50℃,最低只能60℃稳定
2.检出限的问题,水分0.25%的不出峰(原定:0.05%,0.10%,0.15%,0.20%,0.25%五个点)
3.峰形,四氢呋喃配了个水分大概1.9%,倒是出峰了,出峰时间在1.5min左右,峰形拉的很宽
目前对这个方法参数中,柱子和温度的设定很疑惑,有没有哪位做过类似产品TCD水分的。

过氧化二碳酸二异丙酯又称引发剂IPP,简称IPP,室温下为无色液体,凝固点8~10℃,沸点208℃。对加热、撞击及酸、碱等化学药品特别敏感,极易分解,引起爆炸。低毒。
1、一般气相色谱进样口温度能稳定在室温+15-20℃,有一部分露在柱箱内,柱温高的话对进样口温度稳定性有一点影响,尤其是低端气相色谱仪。
2、水分0.1%应该可以做,再低就看你的色谱条件与进样量了,还有TCD自身灵敏度也是重要影响因素。
3、峰形很宽,估计是柱效问题,进样口温度低,气化有点慢也是影响因素,可以试试其它的弱极性柱子,调高进样口温度与柱温,应该能改善,IPP分解应该不会造成很大的干扰。
感谢指导,我试了一下,应该是柱子的问题,
如果选择GDX的话用哪种好,国标上是GDX101和GDX104,我查了一下还有GDX102、GDX103,这些有什么区别,谢谢
valorb
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴