主题:【已应助】求助用蒸发光散射测多糖成分

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Ins_45d039e5
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我在尝试用ELSD测铁皮石斛中多糖成分,在单标进样时,发现有几个单个对照品走液相时出来的峰不是单个峰,如下图,想向大家求助一下,这是什么原因,该怎么解决,
推荐答案:安平回复于2022/08/29
氨基柱,使用75%左右的乙腈水做流动相是常见的方法,柱温45度左右可以试试。
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wuyuzegang
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有的样品是会出两个峰,原因有时有很多。
但最可能的原因就是异构体导致的。
一般来说在液相分离时,非手性柱在分离样品时不会出现同一化学结构的物质分两个峰。
但是有些物质的对映异构体之间会有很大的性质差异,就导致了在色谱柱中产生了分离。
曾经做过一个杂质,在限度范围内是正常的峰,但是达到一定高的浓度后(在做峰定位时发现的)就会分叉成双峰,这两个峰峰纯度都很高,专属性很强,但是造成这个现象的原因还是没法具体处理,好在不影响正常检测。
至于情况,建议换一根柱子或者改善一下色谱条件试一试,说该峰与溶剂峰重合,是不是出峰有些太早了 。
即使不是双峰,该色谱条件也有待改善。
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
有的样品是会出两个峰,原因有时有很多。
但最可能的原因就是异构体导致的。
一般来说在液相分离时,非手性柱在分离样品时不会出现同一化学结构的物质分两个峰。
但是有些物质的对映异构体之间会有很大的性质差异,就导致了在色谱柱中产生了分离。
曾经做过一个杂质,在限度范围内是正常的峰,但是达到一定高的浓度后(在做峰定位时发现的)就会分叉成双峰,这两个峰峰纯度都很高,专属性很强,但是造成这个现象的原因还是没法具体处理,好在不影响正常检测。
至于情况,建议换一根柱子或者改善一下色谱条件试一试,说该峰与溶剂峰重合,是不是出峰有些太早了 。
即使不是双峰,该色谱条件也有待改善。
谢谢。我之前用的是酰胺柱,然后我今天试着换了氨基柱,但是出现了基线不平的情况,基线一直不平,我就一直无法进样
安平
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楼主详细说说具体的分析条件为好。

具体是哪些待测物质?流动相?色谱柱?

基线不平,有具体的色谱图么?




只能说可能存在异构体问题。。。。。。
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原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说说具体的分析条件为好。

具体是哪些待测物质?流动相?色谱柱?

基线不平,有具体的色谱图么?

只能说可能存在异构体问题。。。。。。
我一共试了3根柱子,下面是分别的情况(测的物质是糖类,没有明确指定是哪些,能出来的都测,能肯定的有葡萄糖和甘露糖)
1、酰胺柱
条件:乙腈:水=82:18 ELSD:蒸发管60℃雾化室60℃ 1.6L/min
出现问题:单标(如葡萄糖)出现两个峰,右边是样品峰
   
2、C18柱
条件:乙腈:水=82:18 ELSD:蒸发管60℃雾化室60℃ 1.6L/min
出现问题:单标没有出现两个峰,但是葡萄糖和甘露糖出峰时间基本一致(都是2.7min左右),且样品只有两个峰(用酰胺柱测有5个峰)
   
3、氨基柱
条件:乙腈:0.05乙酸铵=85:15ELSD:蒸发管60℃雾化室60℃ 1.6L/min
出现问题:基线不平的问题已经解决,但是不管单标还是样品都没有峰出现(色谱条件是文献方法)
安平
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氨基柱,使用75%左右的乙腈水做流动相是常见的方法,柱温45度左右可以试试。
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2022/8/29 18:45:28 Last edit by byron1111
Ins_45d039e5
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原文由 安平(byron1111) 发表:氨基柱,使用75%左右的乙腈水做流动相是常见的方法,柱温45度左右可以试试。
请问这个条件x bridge的酰胺柱同样适用吗?
奥泰工程师
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