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主题：【已应助】国标GB 5009.268-2016检出限和定量限是如何通过实际加标得到的

浏览0 回复4 电梯直达
xiaokai7117
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发表于：2023/04/03 09:33:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好
1.国标GB 5009.268-2016检出限和定量限，用ICPMS检测。例如铅国标写的是取样0.5g，定容50mL时检出限是0.02mg/kg，定量限0.05mg/kg，铅曲线浓度是1ug/L-

50ug/L,如果按曲线最低点1ug/L加标，加标理论浓度是(1ug/L*50mL)/0.5g=0.1mg/kg，这比国标给的定量限和检出限高几倍。

2.根据以前的做法是：先测11针溶液空白的标准偏差，乘以3倍或10倍，再除以曲线的斜率，这个得到的是理论的定量限和检出限，但是这个理论值会比国标规定的定量限和检

出限还小很多。

现在的问题是：

本身国标的曲线浓度是1ug/L-50ug/L，最低点计算加标的理论值就比国标给出的定量限和检出限低很多，如果要通过实际加标去验证理论的检出限和定量限，各位老师在做方

法学验证的时候是如何做？
推荐答案：闹太套回复于2023/04/10
你的逻辑没错，逻辑起点错了。如果是取0.5g样定容到50ml，那么给定的定量限0.05mg/kg换算到溶液中确实是0.5ppb，这比线性最低点还低，看起来好像无法做加标回收实验。但是方法里有两个地方提到了灵活性，这看你的经验、理解力以及对验证的把控手段。应对方法一：继续用1-50的曲线，或者这么说，应该是0-50的曲线，方法中的曲线里有说第一个点其实是0，验证的时候就做0.5ppb的加标。方法二：调整曲线，把最低点设为0.5ppb或更低（方法里有提到可以适当调整曲线浓度范围），然后做加标回收验证。反正一个原则，能自圆其说。
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2023/4/3 10:29:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法验证学中检出限和定量限有专门的方式和要求。并不等同于标曲最低浓度换算出来的值。GB 5009.268属于食品范围，执行的是GB/T 27404和GB/T 5009.1的方法验证要求。测定20次空白试样溶液，获得响应强度的标准偏差，以3倍SD除以斜率作为检出限，10倍SD除以斜率作为定量限。注意，不是单纯进多少针空白溶液，你那个实际上搞的是仪器检出限，方法检出限应该是做n个实验空白出来，然后都上机分析来计算。再一个就是，标准给出的检出限一般是综合了多实验室验证的结果。单一实验室的方法验证精密度肯定会比较好。
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2023/4/3 10:30:46 Last edit by v3195919
xiaokai7117
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2023/4/3 11:02:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
方法验证学中检出限和定量限有专门的方式和要求。并不等同于标曲最低浓度换算出来的值。GB 5009.268属于食品范围，执行的是GB/T 27404和GB/T 5009.1的方法验证要求。测定20次空白试样溶液，获得响应强度的标准偏差，以3倍SD除以斜率作为检出限，10倍SD除以斜率作为定量限。注意，不是单纯进多少针空白溶液，你那个实际上搞的是仪器检出限，方法检出限应该是做n个实验空白出来，然后都上机分析来计算。再一个就是，标准给出的检出限一般是综合了多实验室验证的结果。单一实验室的方法验证精密度肯定会比较好。
老师，那如果是加标去测实际的检出限和定量限要怎么做？进20针和进11针算标准偏差，再以3倍SD除以斜率作为检出限，10倍SD除以斜率作为定量限这样也是仪器的检出限和定量限吧，没有什么区别。
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次元之暗面
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2023/4/3 14:16:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaokai7117(xiaokai7117) 发表:
老师，那如果是加标去测实际的检出限和定量限要怎么做？进20针和进11针算标准偏差，再以3倍SD除以斜率作为检出限，10倍SD除以斜率作为定量限这样也是仪器的检出限和定量限吧，没有什么区别。
建议仔细研读GB/T 27417 ，GB/T 27404，GB/T 5009.1或其他相关的方法验证指南。我不理解你为什么用加标去做检出限和定量限。你做5009.268就要按照5009.1-2003，就是要做20次空白试验，然后上机分析。1个溶液分析n次，和n个空白溶液分析一次的意义是不一样的。n个空白试验溶液代表了n次独立实验获得的空白结果，代表了批量实验下空白的稳定性。而1个溶液去分析n次只能表明仪器自身的稳定性。
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闹太套
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2023/4/10 11:36:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的逻辑没错，逻辑起点错了。如果是取0.5g样定容到50ml，那么给定的定量限0.05mg/kg换算到溶液中确实是0.5ppb，这比线性最低点还低，看起来好像无法做加标回收实验。但是方法里有两个地方提到了灵活性，这看你的经验、理解力以及对验证的把控手段。应对方法一：继续用1-50的曲线，或者这么说，应该是0-50的曲线，方法中的曲线里有说第一个点其实是0，验证的时候就做0.5ppb的加标。方法二：调整曲线，把最低点设为0.5ppb或更低（方法里有提到可以适当调整曲线浓度范围），然后做加标回收验证。反正一个原则，能自圆其说。
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