主题:【已应助】国标GB 5009.268-2016检出限和定量限是如何通过实际加标得到的

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xiaokai7117
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各位老师好
1.国标GB 5009.268-2016检出限和定量限,用ICPMS检测。例如铅国标写的是取样0.5g,定容50mL时检出限是0.02mg/kg,定量限0.05mg/kg,铅曲线浓度是1ug/L-

50ug/L,如果按曲线最低点1ug/L加标,加标理论浓度是(1ug/L*50mL)/0.5g=0.1mg/kg,这比国标给的定量限和检出限高几倍。

2.根据以前的做法是:先测11针溶液空白的标准偏差,乘以3倍或10倍,再除以曲线的斜率,这个得到的是理论的定量限和检出限,但是这个理论值会比国标规定的定量限和检

出限还小很多。

现在的问题是:

本身国标的曲线浓度是1ug/L-50ug/L,最低点计算加标的理论值就比国标给出的定量限和检出限低很多,如果要通过实际加标去验证理论的检出限和定量限,各位老师在做方

法学验证的时候是如何做?
推荐答案:闹太套回复于2023/04/10
你的逻辑没错,逻辑起点错了。如果是取0.5g样定容到50ml,那么给定的定量限0.05mg/kg换算到溶液中确实是0.5ppb,这比线性最低点还低,看起来好像无法做加标回收实验。但是方法里有两个地方提到了灵活性,这看你的经验、理解力以及对验证的把控手段。应对方法一:继续用1-50的曲线,或者这么说,应该是0-50的曲线,方法中的曲线里有说第一个点其实是0,验证的时候就做0.5ppb的加标。方法二:调整曲线,把最低点设为0.5ppb或更低(方法里有提到可以适当调整曲线浓度范围),然后做加标回收验证。反正一个原则,能自圆其说。
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次元之暗面
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方法验证学中检出限和定量限有专门的方式和要求。并不等同于标曲最低浓度换算出来的值。GB 5009.268属于食品范围,执行的是GB/T 27404和GB/T 5009.1的方法验证要求。测定20次空白试样溶液,获得响应强度的标准偏差,以3倍SD除以斜率作为检出限,10倍SD除以斜率作为定量限。注意,不是单纯进多少针空白溶液,你那个实际上搞的是仪器检出限,方法检出限应该是做n个实验空白出来,然后都上机分析来计算。再一个就是,标准给出的检出限一般是综合了多实验室验证的结果。单一实验室的方法验证精密度肯定会比较好。
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2023/4/3 10:30:46 Last edit by v3195919
xiaokai7117
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
方法验证学中检出限和定量限有专门的方式和要求。并不等同于标曲最低浓度换算出来的值。GB 5009.268属于食品范围,执行的是GB/T 27404和GB/T 5009.1的方法验证要求。测定20次空白试样溶液,获得响应强度的标准偏差,以3倍SD除以斜率作为检出限,10倍SD除以斜率作为定量限。注意,不是单纯进多少针空白溶液,你那个实际上搞的是仪器检出限,方法检出限应该是做n个实验空白出来,然后都上机分析来计算。再一个就是,标准给出的检出限一般是综合了多实验室验证的结果。单一实验室的方法验证精密度肯定会比较好。
老师,那如果是加标去测实际的检出限和定量限要怎么做?进20针和进11针算标准偏差,再以3倍SD除以斜率作为检出限,10倍SD除以斜率作为定量限这样也是仪器的检出限和定量限吧,没有什么区别。
次元之暗面
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原文由 xiaokai7117(xiaokai7117) 发表:
老师,那如果是加标去测实际的检出限和定量限要怎么做?进20针和进11针算标准偏差,再以3倍SD除以斜率作为检出限,10倍SD除以斜率作为定量限这样也是仪器的检出限和定量限吧,没有什么区别。
建议仔细研读GB/T 27417 ,GB/T 27404,GB/T 5009.1或其他相关的方法验证指南。我不理解你为什么用加标去做检出限和定量限。你做5009.268就要按照5009.1-2003,就是要做20次空白试验,然后上机分析。1个溶液分析n次,和n个空白溶液分析一次的意义是不一样的。n个空白试验溶液代表了n次独立实验获得的空白结果,代表了批量实验下空白的稳定性。而1个溶液去分析n次只能表明仪器自身的稳定性。
闹太套
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你的逻辑没错,逻辑起点错了。如果是取0.5g样定容到50ml,那么给定的定量限0.05mg/kg换算到溶液中确实是0.5ppb,这比线性最低点还低,看起来好像无法做加标回收实验。但是方法里有两个地方提到了灵活性,这看你的经验、理解力以及对验证的把控手段。应对方法一:继续用1-50的曲线,或者这么说,应该是0-50的曲线,方法中的曲线里有说第一个点其实是0,验证的时候就做0.5ppb的加标。方法二:调整曲线,把最低点设为0.5ppb或更低(方法里有提到可以适当调整曲线浓度范围),然后做加标回收验证。反正一个原则,能自圆其说。
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