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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】液液萃取如何调节pH提高回收率

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Ins_3e1e1ffd

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发表于：2023/07/22 17:34:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

待测物：尿样中羟基多环芳烃（ESI负模式）和氨基多环芳烃代谢物（ESI正模式）

实验目的：比较不同萃取剂和不同pH环境下液液萃取的回收率

实验步骤：2ml样品酶解，回收率组加入100微升100ppb的外标，加2ml饱和氯化钠溶液，调节pH，液液萃取三次，浓缩定容至100微升后上机检测（ps:样品酶解时加入了pH4-5的缓冲液，后面加氯化钠饱和溶液后，多次加氢氧化钠溶液调节pH)
分五组不同pH和有机溶剂：
组一：pH4-5，乙酸乙酯
组二：pH6-8，乙酸乙酯
组三：pH>10，乙酸乙酯
组四：pH6-8，二氯甲烷
组五：pH6-8，正己烷

以上5组的纯水空白和样品空白加标回收率都达不到80-120%

请教：如何提高回收率？

推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/07/24

楼主，你的实验设计中前处理是关键部分，特别是萃取和浓缩部分，少量多次萃取这个没有问题，然后就是浓缩定容方面，浓缩过程可能会带来比较大的损失，还有定容至100ul，我想知道楼主是怎么精确定容至100ul的。我看楼主主题是研究不同萃取剂在不同pH下的提取回收率，在设计实验的时候要尽量避免其它过程给实验带来的不确定因素，这个实验中浓缩和定容就是两个不确定因素很大的步骤。楼主可以通过不萃取，直接空白加标浓缩看一下损失有多大？给楼主一个思路，现在有一种分散液相微萃取技术，楼主可以查一下看看，这种方法可以不涉及浓缩和定容过程，前提是仪器灵敏度够。

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2023/7/24 8:05:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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hujiangtao

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2023/7/25 15:15:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多查一些相关文献和自己的方法比较下异同，然后再优化缩小范围

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Ins_3e1e1ffd

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2023/8/15 15:34:02 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，你的实验设计中前处理是关键部分，特别是萃取和浓缩部分，少量多次萃取这个没有问题，然后就是浓缩定容方面，浓缩过程可能会带来比较大的损失，还有定容至100ul，我想知道楼主是怎么精确定容至100ul的。我看楼主主题是研究不同萃取剂在不同pH下的提取回收率，在设计实验的时候要尽量避免其它过程给实验带来的不确定因素，这个实验中浓缩和定容就是两个不确定因素很大的步骤。楼主可以通过不萃取，直接空白加标浓缩看一下损失有多大？给楼主一个思路，现在有一种分散液相微萃取技术，楼主可以查一下看看，这种方法可以不涉及浓缩和定容过程，前提是仪器灵敏度够。

谢谢您的回答和建议。我的浓缩是使用全自动样品浓缩仪和氮气发生器配套使用的，即氮吹温度30℃，吹至近干，用加样枪加100μl的甲醇定容，再离心取上清。我之前没了解过这项技术，关于分散液相微萃取有个问题想请教您，我查到的资料，分散液相微萃取，取出有机相后，需要挥干定容，所以这里您提到的不涉及浓缩定容是怎么理解的呢？是取出有机相后直接上机检测吗？如果直接上机的话最终体积是怎么确定的呢？

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