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凝胶色谱（GPC）

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主题：【已应助】凝胶渗透色谱GPC测试PVDF分子量，不出峰

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Insm_483482d7

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发表于：2023/07/31 17:07:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试条件——流动相：色谱级DMF+0.05M溴化锂；样品用流动相溶解成1mg/ml,上样体积20ul，测试温度35℃。色谱图如下，感觉都不是目标峰。是测试条件有什么问题吗？有大佬给点方法建议不。
PVDF

推荐答案：小不董回复于2023/08/01

PVDF的摩尔折光指数很低，可以增加一倍浓度，增大进样量看看，另PVDF测试时需要选择负级型采集信号，否则得到的是倒峰。
用流动相来配置溶液

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2023/8/1 8:50:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PVDF的摩尔折光指数很低，可以增加一倍浓度，增大进样量看看，另PVDF测试时需要选择负级型采集信号，否则得到的是倒峰。
用流动相来配置溶液

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2023/8/2 16:39:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
PVDF的摩尔折光指数很低，可以增加一倍浓度，增大进样量看看，另PVDF测试时需要选择负级型采集信号，否则得到的是倒峰。
用流动相来配置溶液

提高浓度确实出峰了，没改进样体积。不董老师，想问一下进样体积一般选择多少合适，和色谱柱有关系吗，我们是一根4.6mm*30mm的柱子

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小不董

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2023/8/3 9:21:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_483482d7(Insm_483482d7) 发表:
提高浓度确实出峰了，没改进样体积。不董老师，想问一下进样体积一般选择多少合适，和色谱柱有关系吗，我们是一根4.6mm*30mm的柱子

是的，需要看你的柱子，50微升没问题的，凝胶色谱最好是低浓度，大体积进样，这也看你的系统和条件，自动进样器，好多最大就能进50微升。

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2023/8/4 14:25:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
是的，需要看你的柱子，50微升没问题的，凝胶色谱最好是低浓度，大体积进样，这也看你的系统和条件，自动进样器，好多最大就能进50微升。

不董老师，你们有试过用其他的流动相来跑PVDF吗？

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2023/8/4 14:32:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
是的，需要看你的柱子，50微升没问题的，凝胶色谱最好是低浓度，大体积进样，这也看你的系统和条件，自动进样器，好多最大就能进50微升。

还有个问题，发现就是通常重新配置流动相后，每次走出来的空白流动相都不太一样（就是把流动相放进进样瓶进样）

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2023/8/7 8:53:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_483482d7(Insm_483482d7) 发表:
还有个问题，发现就是通常重新配置流动相后，每次走出来的空白流动相都不太一样（就是把流动相放进进样瓶进样）

有谱图吗？可以上传上来给你看看，一般相差不是很大，相差的主要是溶剂峰那位置，系统中含水率和含盐量有区别

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2023/8/7 8:59:28 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_483482d7(Insm_483482d7) 发表:
不董老师，你们有试过用其他的流动相来跑PVDF吗？

可以考虑用NMP

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2023/8/8 17:49:57 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
有谱图吗？可以上传上来给你看看，一般相差不是很大，相差的主要是溶剂峰那位置，系统中含水率和含盐量有区别

上次走空白就突然多了一个峰...很奇怪。GPC会存在上一针残留影响吗？有时候空白流动相，分析前和分析后，也有一点点区别，但是不大。

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2023/8/8 18:01:43 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
可以考虑用NMP

我从事的新能源行业，做了一下CMC，pvdf，PAA这些的分子量测试。整个GPC用下来，感觉限制很大，一是我们只有一个示差折光检测器。
然后就是标准品，很难有合适的，分子量范围都不够用，样品峰总有一部分落在V0~VT以外。
最后就是溶解样品总要静置过夜，很不方便；不董老师，想问一下样品溶解在水里的，这种一般能存放多长时间啊，我们现在最多放个两天，就要重新配，流动相也是。

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2023/8/9 8:57:58 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_483482d7(Insm_483482d7) 发表:
我从事的新能源行业，做了一下CMC，pvdf，PAA这些的分子量测试。整个GPC用下来，感觉限制很大，一是我们只有一个示差折光检测器。
然后就是标准品，很难有合适的，分子量范围都不够用，样品峰总有一部分落在V0~VT以外。
最后就是溶解样品总要静置过夜，很不方便；不董老师，想问一下样品溶解在水里的，这种一般能存放多长时间啊，我们现在最多放个两天，就要重新配，流动相也是。

那意思是你有有机相和水相了？如果是在一台机器上测试，那一定要把系统平衡好，特别是水相切换成有机相，PVDF本身就难溶解，有水分存在影响很大。溶解静置过夜很正常，就是要让他完全溶解，GPC就是测完全溶解的溶液。
另你说测试前后保留时间有差别，那这样测试会有问题，你可以看看最后出峰的时间有多少变化，可以叠加看看

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