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主题：【第十六届原创】固体废物和危险废物属性鉴别的疑点难点答疑与讨论

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老兵

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发表于：2023/08/01 21:52:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为wangliqian原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

年度三等奖

固体废物和危险废物属性鉴别的疑点难点答疑与讨论

(老兵)

为规范固体废物和危险废物属性的鉴别工作，针对日常鉴别工作中存在的疑点和难点，根据相关监测方法标准和个人理解，作如下答疑与讨论。

1. 确定危险废物是否都要监测？
答：不是所有的危险废物是否都要监测，根据《危险废物鉴别标准通则》(GB5085.7-2019)：凡列入《国家危险废物名录》（2021年版，部令第15号）的固体废物，属于危险废物，不需要进行危险特性鉴别。”对不明确是否具有危险特性的固体废物，应当按照国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法予以认定。

2.固体废物和危险废物的采样应依据何标准？
答：不论是固体废物和危险废物的样品采集均需分别按照《工业固体废物采样制样技术规范》(HJ/T20-1998)和《危险废物鉴别技术规范》（HJ 298-2019）的规定要求来操作，须满足中上述标准中确定采样的份样数、份样量和采样方法，不同颗粒直径的固态废物所采的每个份样量应大致相等，其相对误差不大于20%。

3.固体废物和危险废物需要制样吗？
答：固体废物样品（指采用HJ 557浸出的样品）在挑除样品中的杂物后，应将所有样品破碎至全部通过3mm 孔径的涂Teflon 的筛网筛。
危险废物样品则应通过9.5mm 孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径(挥发性有机物试样除外）；根据GB5085.3附录F7.2规定用于测定固体废物氟离子、氰根离子等指标离子色谱法的样品则须过180μm筛（80目）。
为保证样品的代表性，样品混匀非常重要，对于盛小样或大样的容器用手摇晃混匀或采取滚动、搅拌和倒置或喷射循环泵等方法混匀；样品混匀后，采用四分法，每次减量一半，直至试验分析用量的10倍为止（约 1kg ）。对于粘稠的不能缩分的污泥，要进行预干燥，至可制备状态时，进行粉碎、过筛、混合、缩分。粒径太大可用机械或人工方法把全部样品上述规定的筛孔，粉碎过程中，不可随意丢弃难于破碎的粗粒。

4.可以不根据固体废物和危险废物的产生量确定采样份样数的情形有哪些？
答：（1）当“危险特性全部来源于该物质本身，且在使用过程中危险特性不变或降低（采集该物质未使用前的样品）；为生产和服务设施更换或拆除的固定式容器、反应容器和管道，粉状、半固态、液体产品使用后产生的包装物或容器；不具备在卸除废物过程中采样的封闭式贮存池、不可移动大型容器和槽罐车”情形时，份样数不少于 2 个。
（2）若属“废水处理设施的废水的来源、类别、排放量、污染物含量稳定的污泥；源于连续生产工艺，且设施长期运行稳定、原辅材料类别和来源固定的废物；贮存于贮存池、不可移动大型容器、槽罐车内的液态废物；因环境事件处理或应急处置要求的非法转移、倾倒、贮存、利用、处置等环境事件涉及固体废物的危险特性鉴别；鉴别过程已根据污染特征进行分类的水环境、污染地块治理过程产生的，需按固废进行处理处置的水体沉积物及污染土壤等环境介质，及突发环境事件及其处理过程中产生的固体废物”情形时，份样数不少于5个。
（3）贮存于可移动的小型容器（容积≤1000L），且容器数量少于固体废物采集最小份样数确定的最小份样数时，每个容器可只采集1个固体废物样品。

5.固体废物和危险废物的浸出环境条件有无要求？
答：有。固体废物的要求是在室温下振荡 8h后取下提取瓶，静置 16h；危险废物则在在23℃±2℃下振荡18±2h。

6.固体废物和危险废物鉴别能否采用HJ786-2016、HJ 787-2016、HJ702-2014、HJ766-2015、HJ781-2016等固体废物检测方法？
答：一般工业固体废物鉴别可以用上述方法中测试浸出液的方法，也可沿用GB8978-1996表6规定的污水监测方法；而危险废物鉴别则不能用，理由是：《危险废物鉴别标准通则》（5085.7-2019）规定：“未列入《国家危险废物名录》，但不排除具有腐蚀性、毒性、易燃性、反应性的固体废物，依据 GB 5085.1、GB 5085.2、GB5085.3、GB5085.4、GB5085.5 和 GB5085.6，以及 HJ298 进行鉴别。”在生态环境部下发的《关于加强危险废物鉴别工作的通知》（环办固体函〔2021〕419号）要求：“危险废物鉴别单位应严格依据国家危险废物名录和《危险废物鉴别标准》（GB 5085.1~7）、《危险废物鉴别技术规范》（HJ 298）等国家规定的鉴别标准和鉴别方法开展危险废物鉴别。”因此危险废物鉴别不能用上述环境监测标准。

7.危废鉴别样品中的氟化物和氰酸根等阴离子可不可以用HJ299和HJ557的浸出液分析？
答：不可以！
理由：一是根据GB5085.3附录F 固体废物氟离子、溴酸根、氯离子、亚硝酸根、氰酸根、溴离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根的测定离子色谱法 3原理“固体废物中的离子用水提取”；二是7.2样品处理规定了称取5g过180μm筛（80目）且有代表性的固体废物于250ml烧杯中，加入80mL水，超声提取30min，然后用水定容至100ml容量瓶中；三是所测的无机氟化物不包括氟化钙，如果采用HJ299的酸浸方法，将会使样品中的氟化钙呈氟离子溶出。而不能采用同为水浸的HJ557的浸出液分析的理由是HJ557的样品粒径、固：液比、提取方法和时间等与GB5085.3附录F的要求不一致，浸出方法无可比性。

8.固体废物和危险废物中的六价铬应分别采用何前处理方法和检测方法？
答：固体废物中六价铬依GB18599和GB8978规定应采用《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》（HJ557-2010）浸出（二级水），然后再用《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》（GB 7467-87）或《(固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》（GB 15555.4-1995）检测。而危险废物中六价铬依据《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB 5085.3-2007）规定应先采用该标准附录T 固体废物六价铬分析的样品前处理碱消解法进行消解（pH7.5±0.5），然后再采用《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》（GB/T 15555.4-1995）进行检测。
注意:不论是固废还是危废中的六价铬鉴别均不能采用《固体废物六价铬的测定碱消解/火焰原子吸收分光光度法》（HJ 687-2014)，理由是该法浸提液的pH＞11.5，测得的结果是固体废物中六价铬总的含量（mg/kg），而不是浸出液mg/L的含量。

9.类似泥浆的检测样品需要加多少水来浸出？
答：对含有大量初始液相的样品可采用如下方法操作：
（1）完全是泥浆水的样品，若摇匀量取100mL用0.6～0.8μm的滤膜抽滤，当滤液体积≥95mL时，无需浸出，可直接用滤液或上清液分析。
（2）泥水各半的样品应先用勺充分搅匀后，立即舀取于分度值≤0.02 g的天平上称量50g~100g过滤，过滤用的玻璃或瓷质布氏漏斗及滤膜应预先恒重，抽干后将滤渣连同漏斗置于 105℃烘干至恒重，并计算样品的含水率。若样品的含水率测得60%，则建议称取原样400.0g（相当于160g干固体），按液固比10：1计，理论加水量为1600mL，实际加水量（mL)=理论加水量-样品中的含水量=1600-240=1360（mL）。

10.固体废物鉴别如何做质控？
答：精密度和准确度质控可依序参考检测方法标准规定、该项目的水质监测方法标准规定和如下规定：
每20个样或每批样品至少做一个浸出空白；
每10个样品至少做一个平行双样；
每批样品至少做一个带浸提的加标回收样。
质控指标还可参考相关标准，如：GB/T15555.11规定氟化物的加标回收为90%～110%；GB5085.3附录D规定火焰原吸法的加标回收为85%～115%；在GB/T15555.1 总汞的测定冷原子吸收分光光度法中则规定：“可以参考国标GB7468《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》”。

11.GB8978 第一类污染物最高允许排放浓度规定烷基汞不得检出，但检测方法变了，都有检出，该怎没办？
答：GB8978-1996和GB5085.3-2007引用的烷基汞检测方法均为气相色谱法GB/T14204-93，该方法甲基汞和乙基汞的检出限分别是10ng/L和20ng/L，而水质烷基汞的测定吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 977-2018)的检出限则为0.02ng/L，相关烷基汞液相色谱-原子荧光法的检出限在0.08ng/L~2ng/L，因此采用后两种方法时不能将有检出的报告值都认为超标，只有在检测值≥10ng/L时才能判定超标，建议应优先选用GB/T14204-93法检测，并在报告检测数据和评价时加注烷基汞的检出限说明，即“不得检出(指＜10ng/L）”，这样即便按后两种方法检测时就可避免只要“有检出就超标”的误判。

12.如何申请固体废物/危险废物鉴别检测方法的CMA认证？
答：申请固体废物/危险废物检测能力认证应单列一类申请，申请的检测方法示例如下：

13.一般工业固体废物鉴别，是否只要一种超过GB8978最高允许排放浓度或一级标准就属于第II 类固废？
答：第II 类一般工业固体废物是指照 HJ 557 规定方法获得的浸出液中有一种或一种以上的特征污染物浓度超过 GB8978 最高允许排放浓度（第二类污染物最高允许排放浓度按照一级标准执行），或 pH 值在6～9 范围之外的一般工业固体废物。这里需要注意的是“一种或一种以上”指的是“特征污染物”，并非是GB8978 表1（13类）、表2和表4中的全部污染物，如果不问青红皂白只要存在任意一个指标超表中标准限值的做法有过度鉴别之嫌。因此一般工业固体废物的鉴别应优选行业排放标准中有水污染物排放浓度限值的污染物来检测，没有行业标准的可参考排污单位自行监测技术指南或《地下水环境监测技术规范》（HJ 164-2020）附录 F等规定来选择。

14.污染地块残余废弃物和具有危险废物特征的土壤清理效果监测如何布点采样？
答：在地块残余危险废物和具有危险废物特征土壤的清理作业结束后，对清理界面的土壤进行布点采样时应根据界面的特征和大小将其分成面积相等的若干工作单元，单元面积不应超过 100m²。再在每个工作单元中均匀分布地采集 9 个表层土壤样品制成混合样（测定挥发性有机物项目的样品除外）。如监测结果仍超过相应的治理目标值，应根据监测结果确定二次清理的边界，二次清理后再次进行监测，直至清理达到标准。

15.固体废物浸出液中的铊该如何评价？
答：GB5085.3和GB8978中无铊的评价标准，在国家尚未出台固废/危废中铊的评价标准前可不进行评价。但如果管理部门需要，建议参考下表中相关行业水污染物排放标准及修改单规定进行是否属第II类一般工业固体废物的鉴别。

———————

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2023/8/10 8:50:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常仔细，谢谢楼主

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渔

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2023/8/14 7:32:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

王老师，方便仔细讲讲固废/危废采样么

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叽叽喳喳

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2023/8/30 8:09:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

王老师继续讲讲采样方面有哪些具体要求，嘻嘻嘻，学习学习。

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lofty

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2023/9/27 15:40:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB 5085.3中，关于汞的推荐方法只有附录B（ICPMS的方法)。而附录B中汞的检出限说的很模糊，而且做样前要在所有样品溶液及内标溶液中加入金标液，很繁琐。不知道楼主有没有别的更好的方法

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Ins_5c682480

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2023/10/12 16:03:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

6.固体废物和危险废物鉴别能否采用HJ786- 2016、HJ 787-2016、 HJ702- 2014、H766- 2015、HJ781-2016等固体废物检测方法?
《固体废物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》（HJ 702-2014）是GB 5085.3-2007 4.4所要求的分析方法。
https://bbs.instrument.com.cn/topic/8266421
主题：【求助】关于固废浸出5085.3中汞的检测方法
《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB 5085.3-2007）
3鉴别标准按照HJ/T299制备的固体废物浸出液中任何一种危害成分含量超过表1中所列的浓度限值，则判定该固体废物是具有浸出毒性特征的危险废物。
4.4各危害成分项目的测定，除执行规定的标准分析方法外，暂按附录中中规定的方法执行;待适用于测定特定危害成分项目的国家环境保护标准发布后，按标准的规定执行。

《固体废物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》（HJ 702-2014）
1适用范围本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光测定方法。本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
6.2样品制备
6.2.1固体废物
6.2.2固体废物浸出液
按照HJ 557、 HJ/T299、HJ/T 300的相关规定进行浸出液的制备。
HJ 702-2014是能够测定按HJ/T299规定制备的浸了液。HJ 702-2014是GB 5085.3-2007 4.4所要求的分析方法。

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2023/10/16 16:16:10 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

王老师，《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB 5085.3-2007）的附录F中F1是写的“ 氰酸根（CN-）”，在表F1中也是CN-表示的，而在F.4.3.8中是用的氰酸钠制备的”氰酸根离子储备液“；附录G是”氰根离子“但没写化学式；表1中是“氰化物（以CN-)计”。氰酸根应该是（CNO-）嘛，得有氧离子。
也不知道是手上的标准版本不对呢，还是这个标准可能有些小问题，或者我理解上有错误。

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2024/6/5 17:42:43 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_5c682480(Ins_5c682480) 发表:
王老师，《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》（GB 5085.3-2007）的附录F中F1是写的“ 氰酸根（CN-）”，在表F1中也是CN-表示的，而在F.4.3.8中是用的氰酸钠制备的”氰酸根离子储备液“；附录G是”氰根离子“但没写化学式；表1中是“氰化物（以CN-)计”。氰酸根应该是（CNO-）嘛，得有氧离子。
也不知道是手上的标准版本不对呢，还是这个标准可能有些小问题，或者我理解上有错误。

你好!请问你有用做过这个附录F的实验吗？你使用的氰酸根标液是购买的，还是自配？

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