主题:【第十六届原创】新手入门之安捷伦6420液质打拿极的拆卸与清洗

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6420打拿极清洗



前面说到单位一台尘封多年的6420因为扩项需要使用,经过一天的折腾后,总算能进样分析了。可是出峰是没有出峰的。那先做个调谐吧,调谐过程是一波三折。从我连怎么看喷雾都不知道,到调谐液污染,清洗离子源,重新安装调整挡片,最后得到一片黄绿色的调谐报告.那还搞了个啥,继续问工程师。



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1. 完成基本操作后,分别在手动调谐模式下,观察质谱图,发现不管MS1在调谐液打开还是关闭的情况下,都有很多杂峰,如图1,图2.怀疑是打拿极污染,需要清洗。

图1 关闭调谐液下ms1扫描

图2 打开调谐液的ms1扫描

2. 工程师建议报修,由他们来做清洗。但是我觉得我可以,因为气质的打拿极,倍增管我是洗过多次的,没有技术难度。工程师听说后,同意指导我做清洗。先关机,放空,取下前盖板,再取下左侧的电源板,如图3,注意这一坨,后面还有排线,要注意别掰歪了。


图3 电源模块

3. 然后拧下真空腔盖板的四个螺丝,取下盖板,注意有一个大的o圈,别整断了,如图4

图4

4. 右侧就是打拿极和倍增管了,拧下固定的两颗螺丝,拔掉连接线,就可以一同取下打拿极和倍增管,如图5

图5 注意倍增管上还有两条电线

5. 单独拆下倍增管,打拿极是在整个左侧一坨的中间,要拆下来需要动到多颗螺丝,而我又没合适的螺丝刀,那就这样吧。如图6

图6

6. 分开EM后,把打拿极一大坨放到甲醇中超声,注意上面有个绿色的电阻,那个被浸润到甲醇中。手拿着,放甲醇中超声,如图7

图7

7. 超声两次后,放烧杯里,再盖上无尘布,放GC柱温箱里,80℃烘干。烘干打拿极时,顺便把EM洗洗,直接放甲醇里晃晃,用甲醇冲洗一下就可以,然后也放入柱温箱,一起烘干。如图8,洗好的。

图8

8. 烘干后,转回仪器,抽真空。然后手动调谐看看,哇哦,挺不错的,杂峰少了很多。MS1和MS2扫描都好多了如图9,图10

图9 清洗后MS1扫描

图10 清洗后MS2扫描

9. 做个调谐,忐忑的等待结果,看到了绿油油的一片,心情真好,调谐总算顺利过了,正模式全绿,负模式只有一个黄,如图11,图12。仪器正常了,那及可以含泪开始做方法验证了。

图11

图12


注意: 拆仪器一定要断电,拔掉电源插头。打拿极倍增管烘干后,转回仪器,一定注意所有的连接线都装好,插稳,各个部件位置要装对。不然就像我一下,装好抽真空后,调谐时莫名其妙的报了错误。而且真空读数还是错了,比实际值低了2个数量级。又放空,重新安装后才可行。

该帖子作者被版主 hujiangtao10积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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遇到过和楼主一样的调谐图谱,不过是GCMS的交管擦拭了一下,图谱变好。
明天再好好学习吧
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原文由 Ins_6d83b028(Ins_6d83b028) 发表:楼主厉害,能否留个联系方式,请教点问题
我也是新手,可以一起交流,私信你了
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