原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:一次100ml,一共才250ml,多做平行是不是太理论化了。而且OC这实验纯水本来就是很玄幻的东西,稀释后还要引入扣空白的计算。
方法上限为4.5mg/L,实际做实验发现滴定量在5ml多点就已经达到方法上限,也就是25ml的滴定管,只用了5ml,精度大大下降,这是正常现象吗?
这看起来很不合理,5ml滴定的尺度,实验精度也太难控制了。
楼主指的是GB/T 11892-1989中的规定,规定测定上限有两个前提条件:1、水样未稀释;2、高锰酸钾消耗体积为加入体积1/2~2/3时准确度最高,所以这是正常的。
另外这个消耗量也不算少,控制好滴定过程即可,多做平行减小随机误差
原文由 Ins_b218091b(Ins_b218091b) 发表:楼主,我觉得您过于纠结滴定消耗体积占用滴定管总体积的百分比了,只要保证滴定管是准的用1ml也没问题,也没有证据说明滴定体积越大数据越准;实在不行您考虑考虑换10ml滴定管;
一次100ml,一共才250ml,多做平行是不是太理论化了。而且OC这实验纯水本来就是很玄幻的东西,稀释后还要引入扣空白的计算。
25ml滴定管的一半到2/3好歹也有12ml到16ml了,跟这个5ml相比,可用量程可整整差了3倍。
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:就是要做考核样,不是实际水样,用的进口的BRAND25ml滴定管,一滴都大概在0.08ml左右了,考核样就滴个3ml这误差就得多大的。还是买个10ml高精度的算了,并不是纠结占多少百分比,是这方法说用个25的实际用那么一点点,完全就是大马拉小车,而且每次用量还那么大,温度要求还高,非常难做。
楼主,我觉得您过于纠结滴定消耗体积占用滴定管总体积的百分比了,只要保证滴定管是准的用1ml也没问题,也没有证据说明滴定体积越大数据越准;实在不行您考虑考虑换10ml滴定管;
再者实验首先满足质控要求是前提条件,标样10到250ml极有可能需要稀释;
最后实际水样后者加标可以多做平行的
原文由 Ins_b218091b(Ins_b218091b) 发表:楼主,确实如此,这个实验不但对温度要求高,对时间把控要求也很严格,必须在多长时间内滴定完毕。
就是要做考核样,不是实际水样,用的进口的BRAND25ml滴定管,一滴都大概在0.08ml左右了,考核样就滴个3ml这误差就得多大的。还是买个10ml高精度的算了,并不是纠结占多少百分比,是这方法说用个25的实际用那么一点点,完全就是大马拉小车,而且每次用量还那么大,温度要求还高,非常难做。