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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】火焰法测保健品中钙

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evenliang

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发表于：2008/02/27 21:38:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

产品描述含量为5.6~7.6Gg/100g.一开始由于稀释倍数不够,所得吸光值为-1.000;后来重做稀释了200倍,就可以得出结果了.但是出现了一种情况就是:测完标曲和样品空白后,测样品时吸光值出现负值,喷以2%氧化镧,然后调零,然后用标曲上任一点来测吸光值,结果都为负值...请问各位有没有出现过这种情况,如果出现了是什么原因,应该怎么解决?样品浓度太高了为什么会出现负值呢?谢谢!

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唐伯猫点蚊香

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2008/2/28 9:33:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是样品的基体和标准系列的基体不一致所至,或是样品含盐太高?

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魔鬼化学人

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2008/2/28 10:00:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品微波消解,标准和样品溶液都要用2%氯化镧定容,测定没有问题的!

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zhaopeihua2006

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2008/2/28 11:00:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有出现过
少称点样（0.1-0.2g），定容200mL，根据需要再稀释。应该没有问题的。
钙还是一个比较好测定的元素。
浓度高，可以考虑用常规的滴定方法，其实也挺快的！

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lxyaiqiangwei

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2008/2/28 11:13:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的调零液可能是有问题，你重新换下调零液，不要用现有的可重新制得试试看。

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songsfl

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2008/4/19 15:24:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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wawawawa

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2008/4/20 17:29:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 evenliang 发表:
产品描述含量为5.6~7.6Gg/100g.一开始由于稀释倍数不够,所得吸光值为-1.000;后来重做稀释了200倍,就可以得出结果了.但是出现了一种情况就是:测完标曲和样品空白后,测样品时吸光值出现负值,喷以2%氧化镧,然后调零,然后用标曲上任一点来测吸光值,结果都为负值...请问各位有没有出现过这种情况,如果出现了是什么原因,应该怎么解决?样品浓度太高了为什么会出现负值呢?谢谢!

对于你的的检测情况，我觉得可能要注意几点：
1）样品消化完成后要充分赶酸，最终样品和标准系列的酸度要一致。
2）电离稀释剂可以加到样品和标准系列里。
3）如果样品量不大，尽量采用标准加入法测定。
4）用标准加入法时，最高点吸光度不得超过真溶液时线性范围的最高浓度。
5) 应用含跟样品和标准系列相同浓度电离稀释剂和酸度的溶液调零。如果测系列前用一种溶液调零，之后用另一种溶液调零，可能会得出错误结果。

该帖子作者被版主 raoqun20加 3积分， 2经验，加分理由：感谢应助，常来

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