主题:【求助】有关气相色谱线性相关系数及截距的问题

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nameyang
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最近我开发卤代醚【双(2-氯乙基)醚、双(2-氯异丙基)醚、双(2-氯乙氧基)甲烷、4-氯苯基苯基醚、4-溴苯基苯基醚】五种物质的分析方法,使用的方法如下:
    检测器:ECD,色谱柱:DB-1701(30m*0.53mm*1um)
    进样口温度:260C,检测器温度:300C
    程序升温:60C(1min)10C/min 260C
    进样量:1uL 不分流,自动进样
    当标准曲线浓度为0.5、1、2、5、10ppm时,前三种卤代醚的标准曲线相关系数很差,R值只有0.9;后面两种相关系数R值还可以,0.995以上,但是五种物质都有一个问题,就是截距都很大,如果把零点加进去,线性更加一塌糊涂。(注:以上浓度在气质上分析,线性比较好)
    我尝试了改变一些条件,如更改色谱柱类型及内径、分流进样和不分流进样、减小进样量等,线性都没有显著改善。
请教各位板油:
1、线性相关系数不好的原因有哪些?如何改善?
2、如何降低标准曲线的截距?
3、在什么情况下,大截距也能满足要求?
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hujijimn
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线性不好无外乎仪器原因或是色谱柱原因,如果目标峰峰形对称,又没超出线性范围,那应该就不是色谱柱的问题;仪器原因就我们遇到的多半是衬管问题,例如玻璃棉加的太多或是不合适,衬管太脏,进样口污染等;再其次看看进样针是不是污染了,导致进样不准。

如果测试样品浓度在所作标准曲线的线性范围内,个人觉得误差就不会太大,因此截矩不是个大问题。
152ar
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