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主题：【原创】月旭科技推出婴幼儿奶粉中双氰胺的检测解决方案

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雪妖
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发表于：2013/02/05 16:26:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
月旭科技推出婴幼儿奶粉中双氰胺的检测解决方案

    近日，有媒体报出新西兰牛奶中发现了有害物质——双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。据了解，高剂量的双氰胺对人体是有毒的，然而，相关国际标准尚未对双氰胺在食品中的限量做出规定，所以，DCD事件一时间引起了全世界的高度关注和担忧。
    针对此次奶制品的突发事件，月旭科技采用公司新一代的Welchrom® QuChERS-双氰胺净化管（500mg/15mL，货号：00539-20020）和Ultimate® Polar-RP液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的QuEChERS快速前处理方法和LC-UV检测方法，为广大客户提供最有力的技术支持。

1  实验部分
1.1 仪器、试剂与材料
高效液相色谱仪，涡旋振荡器，超声波清洗机，氮吹仪。
双氰胺标准品（CAS：461-58-5；FW=84.08），新一代Welchrom® QuChERS-双氰胺净化管，Ultimate® Polar-RP液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水。
 

表1 双氰胺的信息

名称结构式分子量CAS
双氰胺84.08461-58-5

1.2 实验步骤
    称取1g试样于50mL具塞离心管中，加2mL水，涡旋30s，加2ml乙腈涡旋30s。再往现有的提取液中加2mL乙腈，重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2次，得到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min，将全部上清液加入新一代Welchrom® QuChER管中（500mg/15mL），将净化管上下晃动30s，然后涡旋30s后，10000r/min离心5min，取全部上清液（约10ml）于玻璃试管中，50℃下氮气吹干，加入1ml乙腈复溶，过0.22μm微孔滤膜，待测。
注：1.做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂，防止加标瞬间发生蛋白沉淀；
    2.乙腈提取分4次，为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快，影响提取效果。

1.3　实验条件
1.3.1高效液相色谱法（HPLC法）：
色谱柱：月旭Ultimate® Polar-RP,4.6*250mm ，5μm（货号：00215-31043 ）；
流动相： 10mmol/L乙酸铵（乙酸调节pH=4.0）；
波长：220nm；
进样量：10µl；
柱温：30℃；
流速：0.8mL/min。

1.空白溶剂


2.双氰胺：0.1076μg/ml


3、空白样品图：



4、奶粉中添加0.5ug/ml色谱图：
 

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yu3226033
yu3226033
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2013/2/7 13:01:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
月旭双氰胺的检测解决方案终于出来了.
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雪妖
czj_1027
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2013/2/16 13:27:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，感谢关注，新年快乐
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yu3226033
yu3226033
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2013/2/28 19:13:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家都没时间看?
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格外认真
v2679780
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2013/3/8 9:09:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵 新方案出来了 值得参考
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feixiang168
feixiang168
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2013/4/9 19:58:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好很强大，赞一个
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xiaoxu
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2013/4/12 15:01:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试过了，月旭的检测方案很完美。
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三人行
jncxyy2012
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2013/4/12 15:24:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸有末端吸收，把乙酸盐换成磷酸盐更好些。
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尘尘
v2700644
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2013/4/12 16:22:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有此检测方法真好。
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东风恶
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2013/10/25 16:23:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做过这个品种，就是回收率很难做，一般只能达到80%多一点。
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wsy18
wsy18
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2013/10/25 22:37:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

乙酸有末端吸收，把乙酸盐换成磷酸盐更好些。


把实验方案也帖一帖？
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