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气相色谱（GC）

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主题：【分享】如何判断ECD检测器是否被污染了，应怎样进行清洗？

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荆棘鸟fiona

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发表于：2010/01/01 09:48:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD检测器是一种选择性很强的检测器，但它只对含有电负性元素的组分产生响应，因此，这种检测器适于分析含有卤素等电负性元素的物质。当ECD的使用时间较长时，样品组分的残留、色谱柱及隔垫的流失等物质均可能ECD检测器上残留下来，进而造成ECD被污染，使输出信号增加到无法接受的程度。
特别是在长时间关机停用以后，由于检测器使用前色谱柱和隔垫未经高温烘烤，此种情况更容易遇到。此时，应对ECD进行清洗，使其恢复正常。那么，ECD检测器被污染的常见现象有哪些？应当怎样对污染的ECD进行清洗？

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2015/6/24 17:13:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因
由于ECD检测器的灵敏度非常高，所以对检测室清洁度的要求也非常高。ECD检测器有时会因污染而不能正常使用，通常ECD检测器被污染的原因包括：①载气纯度达不到使用要求；②分析样品的残留；③溶剂选择不当等。
当出现ECD检测器被污染的情况是，通常具体现象有：①基线信号较高，或已经达到平头峰；②负峰增多；③有时会出现突然跳跃的鬼峰；④其他信号不正常情况。

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2015/6/24 17:13:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

解决方案
当ECD检测器出现被污染、信号增高等情况，应该对ECD进行。常见的清洗方法有以下几种，可在工作中根据实验室条件对污染的ECD进行清洗。
①高温烘烤清洗法
高温烘烤清洗法又称为热清洗法，通常轻度污染常用此法。主要处理方式如下：在确保气路系统不漏和无污染下，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死，调N₂尾吹气至50-60mL/min，升检测器温度至350℃左右（Ni⁶³源），柱温250℃，保持4-8h。最后，冷至通常操作温度。
②氢还原清洗法
注意，使用本方法注意氢气的安全，防治爆炸！调整气路将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。经烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
③热蒸气清洗法
使用一根未涂固定液的短毛细管柱，通N₂气，保持正常流速。设置检测器温度为300～350℃，进样口温度为250℃，色谱柱温度为150℃。从进样口注入甲醇或超纯水注入10～15μL，共注射50～100次。这样，利用热甲醇或水蒸气流清洗ECD池。该法对大多数ECD污染均可清除。
④超声清洗法
将污染严重的ECD检测器从气相色谱仪中拆除，将检测器的接柱口朝上，用2.5mL一次性注射器抽取丙酮溶剂，从柱子接口处注入，使检测器整个腔体充满溶剂，分别用胶塞塞住管口放入超声波分离器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去，再注入甲醇溶剂放入超声波分离器中洗涤10min，再将检测器中的洗涤液弃去。多次重复此过程。
⑤机械打磨法
当检测器污染严重时可卸下收集极、腔体、信号传递杆进行打磨。通常使用砂纸或者Al₂O₃粉进行打磨，可磨至收集极等表面光亮，然后用甲醇、丙酮先后超声清洗。本法注意所使用的打磨工具粒度一定要细，通常使用气相色谱或质谱专用砂纸或Al₂O₃粉。
注意：介于Ni⁶³的辐射污染特性，维修与清洗ECD的操作人员必须具有相关的专业知识和资质，应具有气相色谱仪操作上岗证书。ECD的拆卸与清洗必须在严格的防护措施下进行，如穿铅衣、戴铅手套及铅眼镜，以防护人体组织被电离辐射所损伤。长期接触使用ECD的工作人员应定期做放射性检测。清洗后的废液用大量水稀释后才能弃去。

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2015/6/24 17:16:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

案例分析
一台由Thermofisher公司生产，配备ECD检测器的气相色谱仪。在一次长假以后开机，发现仪器在使用条件下信号初始值较高，在采用高温烘烤清洗法、氢还原清洗等方法处理以后，仪器信号未见正常，并逐渐攀升出现平头现象，见图4.8，仪器不能使用。

图4.8 ECD检测器上正己烷的不正常平头峰

依次使用高温烘烤清洗法、氢还原清洗等方法处理后未见好转，故障依旧。怀疑是检测器收集极被污染，需要对检测器进行拆卸和机械打磨清洗。
①拆卸
拆开ECD，按图所示使用扳手将图4.9中3、6、7和11分别拆下来，收集极的位置在7的下部，用镊子将收集极取出，待清洗。

图4.9 ECD检测器分解图

②清洗

取出收集极后发现收集极整体已经呈黑色，于是使用细砂纸（质谱专用）对收集极进行打磨，同时使用Al₂O₃粉（气相色谱专用）对腔体进行打磨，更换检测器信号传递杆，并先后使用甲醇、丙酮、正己烷超声清洗打磨后的收集极及腔体15min，最后用烘箱在110℃下烘烤20min。清洗完成后，将检测器重新装回气相色谱仪，开机烘烤，在仪器使用条件下信号值降为2.37，仪器正常。

注意：通常来说，ECD检测器拆卸清洗后会出现处理后检测器灵敏度下降、使用寿命缩短等状况。更为严重的是拆卸处理过程中放射源Ni⁶³暴露于外环境中，污染周围环境，危害人体健康。

因此，建议在ECD清洗通常采用高温烘烤清洗法、氢还原清洗等方法，而需要对检测器进行拆卸是最好有专门的人员操作完成。

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