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透射电镜（TEM）

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主题：【讨论】XRD测量晶格常数的精度高于TEM衍射的原因

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wclly264

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发表于：2015/12/31 09:54:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么XRD测量晶格常数的精度高于TEM衍射。如何能提高透射电镜测量晶格常数的精度呢？

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2016/1/7 12:34:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为X-ray之所以高是因为其与样品的作用相比于电子束要小得多，因而发生的非弹性散射比较小，衍射峰很尖锐。而电子束与样品作用很强烈，发散较大，因此精度较差

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洪星二锅头

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2016/1/8 8:23:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

XRD和TEM-SAED在解析晶体结构是各有特长

XRD能给出非常精准的晶胞参数，而TEM-SAED由于角度探测只有0.1-1deg，且是转换到相机长度来计算的，精度不够，再加上用肉眼去分辨和标尺的误差等等，很难精确的表达，虽然通过CBED可以获得更好精度的晶胞参数，但是针对的是微区，样品经常存在一定程度的应变，有点甚至来源于样品的制备，且其影响是非常明显的，XRD得到的是宏观的平均值。另外还存在一个本质的区别，XRD的源是光子，一种电磁波，没有静止的质量，TEM用的电子，具有波粒二象性，具有质量，在介质中运动速度是存在一定的差别的

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leiws

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2016/1/21 19:56:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进动衍射应该会好点吧，在很大程度会消除这个不太准确的因素

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wclly264

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2016/1/22 14:08:37 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由圆圆蛋圆圆(v2722583)发表:我认为X-ray之所以高是因为其与样品的作用相比于电子束要小得多，因而发生的非弹性散射比较小，衍射峰很尖锐。而电子束与样品作用很强烈，发散较大，因此精度较差

原子对电子的散射系数大于对x-ray的散射系数

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wclly264

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2016/1/22 14:13:39 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由洪星二锅头(coime)发表:XRD和TEM-SAED在解析晶体结构是各有特长

XRD能给出非常精准的晶胞参数，而TEM-SAED由于角度探测只有0.1-1deg，且是转换到相机长度来计算的，精度不够，再加上用肉眼去分辨和标尺的误差等等，很难精确的表达，虽然通过CBED可以获得更好精度的晶胞参数，但是针对的是微区，样品经常存在一定程度的应变，有点甚至来源于样品的制备，且其影响是非常明显的，XRD得到的是宏观的平均值。另外还存在一个本质的区别，XRD的源是光子，一种电磁波，没有静止的质量，TEM用的电子，具有波粒二象性，具有质量，在介质中运动速度是存在一定的差别的

电子的波长短爱德瓦尔数半径大，所以衍射角小，降低了精度？

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lirongzhu

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2016/1/22 17:37:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

XRD和电子衍射相比，分析的晶体大小是不一样的。电子穿透力小，适合薄晶体，这个时候，晶体的倒易点会被拉得很长（相比XRD），就算偏离量很大也能出现衍射效应，这意味着精度就相对低了。XRD就不同了，它是个大样本统计的，粉末晶体的倒易空间中对应的倒易点（由于大量晶体取向随机，倒易空间上其实是点组成了球面）很小（比电子衍射时对应晶体的倒易点小得多）。两者在分析晶体结构的精度上的差异，主要是这个原因。

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wjianna

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2016/2/15 11:01:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得换个方式讨论这个问题更有意义，即：影响因素有哪些，精确到哪一位是电子衍射一般状态，以及如何能提高透射电镜测量晶格常数的精度？

因为我也很想知道电子衍射如何控制精度。
从实践经验来看误差太大，尤其是相机常数没有精确标定时候，以及FFT变换的衍射谱

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2016/2/15 16:09:11 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjianna(wjianna) 发表:
我觉得换个方式讨论这个问题更有意义，即：影响因素有哪些，精确到哪一位是电子衍射一般状态，以及如何能提高透射电镜测量晶格常数的精度？

因为我也很想知道电子衍射如何控制精度。
从实践经验来看误差太大，尤其是相机常数没有精确标定时候，以及FFT变换的衍射谱

先说说影响因素，除了我上面讲的样品结构本身之外，还有样品高度、电镜LENS状态、象散、曝光时间、相机常数标定不确定度等等。
如何提高电子衍射测量的精度，关键在于测量条件一定要与标定相机常数时的测量状态一致，比如样品高度、物镜聚焦状态（相对于标准电压时的欠焦或过焦量）、象散等。还有，电子衍射花样采集时的曝光时间也很重要，时间越长斑点会越大，不确定度也就会加大，测量时重现性就会变差。
单纯靠电子衍射来测量晶格常数，再怎么提高精度，也是远逊XRD的。TEM、电子衍射，包括XRD，都不是简单的测量（毕竟测量是需要量值溯源，你得解决这个问题），而是一种表征手段，一种比对试验，需要标准图谱比如PDF卡片。提高电子衍射精度，意义不大。
至于你FFT测量误差偏大，除了高分辨像的质量和选择变换区域大小之外，就得考虑标尺校正的问题了，当然，校正偏差5%以下，还是可以接受的。
总之，别指望电子衍射提高测量精度，好比，米尺再怎么精确，你用米尺来量毫米级别的尺寸，可能吗？

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wjianna

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2016/2/16 10:18:05 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢朱老师的解答。
介于影响因素众多，我能否得到结论：1）电子衍射不能精确测定晶胞参数； 2）只有内标才比较可靠。

其实我也没有打算用电子衍射精确测定晶胞参数，我的问题是如何面对实际中的困难，比如说：
1）在贵金属银铜合金中，研究者总是希望从电子衍射就判断出铜相和银相，我认为是不可能的，因为两个都是面心立方，晶胞参数相差不大。
因此就提出问题：晶胞参数相差多大的时候可以有把握看出差别？
2）现在研究纳米材料或者催化剂的太多！纳米颗粒得到晶格像很容易，做个FFT变换就可以得到晶体学数据也很诱人。可是不少同学总是问为什么量出来的晶面间距和标准值相差太多。那么，和标准值相同到哪一位是合理的？我们能否在拍摄晶格像时控制一些成像参数提高精确度？

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lirongzhu

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2016/2/16 18:02:50 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjianna(wjianna) 发表:
谢谢朱老师的解答。
介于影响因素众多，我能否得到结论：1）电子衍射不能精确测定晶胞参数； 2）只有内标才比较可靠。

其实我也没有打算用电子衍射精确测定晶胞参数，我的问题是如何面对实际中的困难，比如说：
1）在贵金属银铜合金中，研究者总是希望从电子衍射就判断出铜相和银相，我认为是不可能的，因为两个都是面心立方，晶胞参数相差不大。
因此就提出问题：晶胞参数相差多大的时候可以有把握看出差别？
2）现在研究纳米材料或者催化剂的太多！纳米颗粒得到晶格像很容易，做个FFT变换就可以得到晶体学数据也很诱人。可是不少同学总是问为什么量出来的晶面间距和标准值相差太多。那么，和标准值相同到哪一位是合理的？我们能否在拍摄晶格像时控制一些成像参数提高精确度？

不好意思，我姓李。
你的结论：1），如果你想要达到跟XRD级别的精度，那当然是不行的，能验证结论就行，仅此而已；2）内标靠谱不好说，如果相机常数没有校正的情况，内标肯定是很好的选择啊，不过，目前普遍使用CCD相机拍衍射的情况下，谁还愿意用内标，直接校正标尺就可以了。不管怎么样，使用内标也得跟校正常数一样，尽量在一致的条件下拍摄，这是任何测量都必需遵循的原则；
你的举例：1），你要判断两者的差别，如果衍射不行，为什么不能从其它的手段进行判断，比如EDS。每一种手段都会存在局限性，这个时候就可以采用另外的一种方式。具体晶胞参数相差多大，可以有把握看出差别，这个我也不清楚，没有仔细去研究过。一般来说，校正良好的话，标尺的相对误差在2%左右吧。那么，我们在测量的时候晶面间距的偏差应该就是0.02*d左右，测量的可靠精度就应该是这个数值的2倍，但很遗憾，我们经常发现相似相的差距都小于这个值，单纯靠电子衍射难以区分。标尺的校正很重要，虽然改善作用不是太大。2），你应该知道，目前最高级别的电镜，晶格分辨率能达到0.078nm左右，精度是多少呢？肯定不是0.001nm吧，按照我上面的计算公式，能达到2%的相对偏差，或者绝对偏差的两倍即0.003nm的精度就已经很不错了。提高成像质量，虽然也能改善精度，然而改善量可以忽略不计。至于晶体参数测量值与标准值相同到哪一位是合理的，没有定论，通常保留至0.001nm，按照数值修约规则，最后一位是估算值。

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