主题：【分享】Thermo Fisher TalosF200XG2型透射电镜样品台载样的过程和仪器的日常维护

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发表于：2023/08/04 18:58:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Thermo Fisher TalosF200XG2型透射电镜样品台载样的过程和仪器的日常维护

TalosF200XG2型透射电镜从上往下依次主要组成部件包括：光源系统，真空系统，载样系统，成像系统，数据采集系统。本文详细介绍透射电镜的载样系统（样品台）和相关的日常维护。

I．样品台的构造和载样的过程

1. 样品台移动的方向

样品台移动共分为X,Y,Z,A,B五个方向（图一）。

-X: 从里往外

-Y：从左到右

-Z：从下往上

-A：绕着X轴方向转

-B：绕着Y轴方向转（仅适用于双倾杆）

图一

2. 样品台的主要部件

空气锁，浮杆，X轴马达，Y轴马达，Z轴马达，A轴马达，传感器支架等部件（图二）。

图二

3. 样品进样的过程

1. Talos F200XG2型样品台在插样品杆之前注意要把样品台位置归零。

2. 样品杆半插入，此时传感器支架感应到样品杆插入，机械泵会抽样品杆的前半部分，空气锁管道会打开，机械泵和分子泵会连抽。倒计时开始（一般是3-5分钟）。

3. 当倒计时结束，慢慢旋转样品杆，当样品杆旋转到被阻挡的时候，停止旋转，此时，完全插入样品杆。

II. 仪器的日常维护

电镜的日常维护有助于仪器自身寿命的延续。建议至少每两个月进行一次例行检查。这些的日常检查可以减少工程师的现场维护保养。同时，也可以帮助仪器在日常使用的过程中减少宕机的时间。

1. 所需要的样品：

Cross Grating specimen, Holey Carbon film specimen, EDX grid specimen

2. 在做日常维护时，注意在前一天要做cro-cycle。第二天，仪器至少稳定三个小时。

3. 日常检查的内容如下：

3.1 Talos 的系统和工作站

DAR file；开始-程序-Thermo Fisher company-运行自动诊断报告软件-DAR。这个程序将生成一个文件,自动保存在计算机的桌面。

校准文件的保存：只要仪器做了校准，就需要更新新的校准文件。然后将文件c:tecnai\alg保存在主机电脑其他硬盘里或笔记本的其他驱动器上。删除旧文件（删除之前一定要和管理员确认）。

3.2 真空系统

-气路组件和气软管。检查气路组件和气软管是否泄漏。有两个气路模块，一个是负责仪器主机浮台，另一个是负责真空阀和相机的驱动。

-空气的压力-检查水架上面的空气压力表的空气压力。压力表的压力设置成最初安装时或者是之前记录在数据表上的数据。正常的气压设置在70psi(5 bar)左右。

-压缩机排空及油位的检查：如果仪器配的有压缩机的话，请排空并检查油位。若需要加油的话，应关闭压缩机，加油加到最小刻度线以上，最大刻度线以下。不需要装的太满。如果压缩机在运行的时候温度很暖或者是太热的话，说明有漏气。漏气必须找到漏点，否者的话仪器长时间运转会导致仪器的损坏。

-防污染装置。检查液氮杜瓦瓶，在做完Cro-cycle之后，记得查看杜瓦瓶里是否有冷凝水。长时间冷凝水在里面的话，倒入液氮会结冰，导致仪器的性能状态不稳。加入液氮之后，记录真空改善的情况。尤其是把插入样品杆的时候。对于仪器的性能情况，查看之前的日常记录。

-氮气的供应：对于破照相室和柱子所需要的氮气，查看是否供应充足，同时注意查看是否有泄漏，及时调整氮气的流量。

3.3 循环水和仪器室的环境温度和湿度

水的流量：水流量测量可以使用循环水机自带的流量计或者是使用实验室其他品牌的流量计。

水的压力：循环水机后面出水口有一个水压计或者是在水箱的服务面板上也可以查看。

进水和回水：记录循环水的温度。

水位的检查和过滤器的更换：建议每周周一检查循环水的水位和定期更换循环水的过滤器。

各个透镜和分子泵模的流量：每个模块的水流量建议是42L/H。

仪器室的温度：记录实验室的温度。这些数据对于循环水箱的温度设置是很有帮助。

3.4 样品台和相机

样品台：

同心圆高度Z（um）-放大倍数设置为SA模式。使用alpha 使用样品台摆动功能设置Z,当图像位移最小时，记录Z值。对于这个检查所使用的样品最好是Cross grating样品。

更换样品小于26Log值-当插入样品时，记录IGPCo的真空值恢复到或小于26log所用的时间。

样品杆上O型圈的更换-和实验室的管理员一起确认最近样品杆上面的O型圈是否已经更换，同时避免备用的O型圈被误用。首先检查新的O型圈是否完好，干净。拆卸旧的O型圈，用蘸有酒精的无纺布去清洁O型圈。在槽里涂抹一层薄薄真空油脂，然后装上新的O型圈，如果有必要的话可以在外部涂抹一些少量的油脂。然后插入到样品台里测试一下真空情况。

同心度-将放大倍率设置为SA 9500x，将Z轴调到同心轴高度，然后设置样品台，使图像中可识别的特征位于屏幕中心。当样品台的倾斜角在+/- 70度（或者是最大允许的倾斜角度）时，图像的特征物应始终在屏幕上可见。

关于相机的图像-获得一个偏差和一个增益参考。获取图像并检查丢失的行或列。

相机的放大倍率校准-检查放大倍率校准，若是需要的话重新做几组放大倍率校准。如果仪器系统原来就有放大倍率校准文件的话，建议重新做一套完整的校准。

3.5 镜筒和光路系统

仪器的气缸-检查电镜镜筒的三个气缸在工作的时候没有漏气。用手触碰，查看三个气缸是否能够自由的晃动，没有阻挡。

高压的使用（KV）-选择电镜所使用的高压

镜筒的校准-首先使用直接校准（Direct Alignment）来检查显微镜的校准，如果有必要的话在相应的电压下做全部的校准。

焦散图像-对于这个测试选择相机长度大于1m.

图像的稳定性-检查如下内容：

焦点的稳定性

图像的对比度

图像的锐度

图像的飘移

3.6 电子枪

枪的类型-选择系统的电子枪为X-FEG.一般Talos F200X G2电子枪的类型为X-FEG。

高压值-记录客户所使用的高压值。

记录客户在正常使用的情况下所使用的如下值：

退出物镜光阑，高压值，枪镜值，C1和C2所使用的值，光斑的大小，荧光屏上的电流值。这些数值可以用来和每次保养之后做对比和参考。同时，这些数值也可以作为电子枪的灯丝老化值的一个指示。

拔出电压-记录拔出电压的值。

C1和C2（μm）-记录C1和C2的光阑的大小。

光斑大小-记录光斑的数值。

荧光屏电流值-记录荧光屏的电流值。

枪镜-记录枪镜的数值。

电子枪离子泵的电流值，电子枪电流发射值，曝光时间和高压发射电流值-所有这些数值都可以在用户交互界面找到。记录这些数值。

六氟化硫压力值-在高压箱和电子枪里面都充满了绝缘气（六氟化硫），记录高压箱和电子枪里面的六氟化硫气体的压力值。

3.7 光阑和光阑座

光阑系统的类型-选择安装的光阑系统。（一般配置的是自动光阑系统）

检查C2，物镜光阑，选区光阑。

自动光阑系统-见光，检查所有的光圈都可以插入，并且能够居中。检查所有的光阑片，然后记录下哪个光阑片是需要更换。如果更换的话，使用光阑校准工具进行必要的调整。

使用光阑校准检查工具-如下(图三)，截图保存在安全的文件夹里。

图三

3.8 其他的一些附件

STEM的校准和图像-使用cross grating或者其他适合的样品来获取图像，然后根据图像评估是否需要进一步校准。对于良好的STEM校准和图像采集，μP和nP需要良好的校准。

能谱系统-检查峰的校准，检查AL, Cu峰和分辨率。对于上述的检查，需要AL-Cu样品，例如，Agar S108。

CCD1和CCD2-为每个安装的相机执行偏置和增益参考。