主题:【求助】挥发酚类

浏览0 回复8 电梯直达
m3149801
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做挥发酚曲线线性太差,步骤都是按国标来的,4氨基安替比林用三氯甲烷萃取效果怎么样?
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老兵
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4氨基安替比林——三氯甲烷萃取法的效果不容置疑,影响曲线线性差的主要原因是:
1、各校准曲线点的浓度未取准;
2、三氯甲烷萃取时的振摇频次和时间等操作不一致,甚至在振摇时发生分液漏斗跑冒滴漏的现象;
3、比色放有机相时,分液漏斗活塞至颈口的水珠未擦净,导致比色皿中的比色液有气泡和水珠产生较大的比色误差;
4、各萃取瓶加入的三氯甲烷不一致;
5、比色皿存在较大的配套性误差等。
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2016/10/30 10:30:37 Last edit by wangliqian
txtb001
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战天
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挥发酚的曲线还是比较好做的,移液精确,震荡充分的话,下端的水滴擦干净的话,曲线还是比较容易做直的。
咩咩222
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您好,我刚接触这个实验,我想请问一下,我萃取完放入比色皿比色的时候,为什么吸光值会一直下降?能帮忙找找原因吗?
原文由 txtb001(txtb001) 发表

txtb001
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原文由 咩咩222(v3149522) 发表:
这个不清楚,因为我没看到你现场怎么比色的,是不是分光光度计有问题,还是氯仿不停地挥发造成的。
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2016/12/15 8:58:51 Last edit by txtb001
邵东家
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线性差,无非以下几点,1方法问题,中间有错误操作,2试剂问题,配置方法,试剂纯度有问题3分析手法,移液、称量、做样速度等,4仪器问题。自己好好分析一下,挥发酚曲线不难做,多看看标准,要不你把你的做样步骤分享一下,我们帮你分析
老兵
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还有就是萃取时产生泄露以及比色的有机相中有气泡等。
小猪跳芭蕾
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原文由 邵东家(p3151990) 发表:
线性差,无非以下几点,1方法问题,中间有错误操作,2试剂问题,配置方法,试剂纯度有问题3分析手法,移液、称量、做样速度等,4仪器问题。自己好好分析一下,挥发酚曲线不难做,多看看标准,要不你把你的做样步骤分享一下,我们帮你分析


您好,我们挥发酚的标准曲线是按照HJ 503-2009 标准要求来做,我想请教您几个问题:
第一,根据标准要求,用三氯甲烷分光光度法来做时,比色皿用的是30mm的,萃取液接到比色皿的液面还不足比色皿的1/2,会不会影响比色结果?是不是可以换10mm或20mm的比色皿呢?
第二,我们也遇到了比色皿放进仪器,吸光度就一直下降,不稳定的情况,这是与比色皿液面低有关还是其他原因的影响呢?
第三,做10ug这个点的萃取过程时,三氯甲烷有机相出现乳化现象,要静置很久才会稍稍澄清,也这和标液的浓度有关吗还是由于其他因素的影响呢?
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