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主题：【求助】安捷伦 7890B 内标峰面积不稳定

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glowyouth
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发表于：2017/02/17 09:32:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 检测油酸，内标物苯甲酸苯酯，色谱柱 聚乙二醇20M  30*0.32*0.25，分流比20：1，，流量 1.0
2 药典方法  柱温205  进样口250  检测器 250    进样量2ul
  问题：对照品连续进样5针，内标物峰面积 150  190  240  300  490，，对照峰面积500左右基本不变！
3 怀疑气化不完全，，进样口  和  检测器温度调到280
  问题：对照品连续进样4针，内标物峰面积越变越少  490  460  430  400。。对照峰面积450左右基本不变，上下差10左右。
4 进样口  和  检测器温度调到260
  问题同2一样..
5 O型圈，密封垫，衬管新换了， 进样口 检测器 300度  柱温210度 烧过柱子30min。问题依旧？
有可能是哪里的问题？
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langyabeilei
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2017/2/17 16:04:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，这个问题很简单，国家定的标准不能生搬硬套的，那样的话太牵强附会了，针对自己的仪器制作自己的工作方法，不要非得强求250摄氏度嘛！
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安平
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2017/2/17 17:31:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硬件系统应该没问题。
否则目标物重复性会不良
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zyl3367898
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2017/2/17 17:31:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进过其它标液没有？
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qqqid
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2017/2/17 21:23:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温是恒定的吗？
为什么不用程序升温？

进样量2uL，不知道楼主溶剂用的什么，样品汽化体积有可能超出衬管容积，建议进样1uL。
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zyl3367898
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2017/2/18 21:33:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试程序升温，可能比恒温要强。
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symmacros
jimzhu
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2017/2/19 22:02:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物苯甲酸苯酯是比较稳定的，奇怪了。请问在什么溶剂里面配置的呢？
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六笔九画
m3041390
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2017/2/19 22:22:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看百科上苯甲酸苯酯沸点: 298-299℃，这个色谱条件不能完全汽化吧
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glowyouth
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2017/2/20 15:22:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
进过其它标液没有？今天试了 正十八烷 内标，问题依旧。今天柱子拆了继续截掉前后一段，拆了分流平板... 再进样不出峰了，目前在降温找原因
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glowyouth
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2017/2/20 15:24:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
柱温是恒定的吗？
为什么不用程序升温？

进样量2uL，不知道楼主溶剂用的什么，样品汽化体积有可能超出衬管容积，建议进样1uL。
溶剂正己烷，进样量1ul 也试过，依然不稳定，换了 正十八烷 内标进样，问题依旧。。
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2017/2/20 15:25:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 六笔九画(m3041390) 发表:
我看百科上苯甲酸苯酯沸点: 298-299℃，这个色谱条件不能完全汽化吧
对，温度升过310，问题一样的..只是峰面积不一样，大了
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