1 检测油酸,内标物苯甲酸苯酯,色谱柱 聚乙二醇20M 30*0.32*0.25,分流比20:1,,流量 1.0
2 药典方法 柱温205 进样口250 检测器 250 进样量2ul
问题:对照品连续进样5针,内标物峰面积 150 190 240 300 490,,对照峰面积500左右基本不变!
3 怀疑气化不完全,,进样口 和 检测器温度调到280
问题:对照品连续进样4针,内标物峰面积越变越少 490 460 430 400。。对照峰面积450左右基本不变,上下差10左右。
4 进样口 和 检测器温度调到260
问题同2一样..
5 O型圈,密封垫,衬管新换了, 进样口 检测器 300度 柱温210度 烧过柱子30min。问题依旧?
有可能是哪里的问题?