主题:【讨论】关于不同极性溶剂走相对的色谱柱会有什么影响或者对各类检测是否有影响

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米菌
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本人新手,想了解一下不同极性的溶剂走相对极性的色谱柱会有何不良影响,或者对各类的检测器也有影响
平时一直接触的是丙酮走FPD,-1701的柱子,正己烷走ECD,-5的柱子,其他的接触的就很少
那我想知道极性比丙酮高的乙腈走非极性的-5会出现什么情况?或者正己烷走WAX柱会出现什么情况呢?
那如果溶剂的选择是对色谱柱有影响的话,那对于各类检测器其实是没有关系的吗?比如ECD怕水怕氧怕二甲亚砜,其他的溶剂正常走也没有关系么?
初来乍到,请各位多多指教呀
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zyl3367898
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不同溶剂在同一检测器上响应值不同,比如丙酮在FPD上基线较低,石油醚的基线就高的多。
安平
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皮皮鱼
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溶剂从本质上来说也是一个组分而已,只不过浓度非常高。
所以出峰时间上,可以从组分的角度看。极性柱子上给一个强极性组分,必然出峰晚;极性柱子上给一个非极性组分,必然很快出峰。非极性柱子上给一个极性组分,出峰时间和极性关系不大,主要看沸点;非极性柱子上给一个非极性组分,出峰会略晚。
在峰型上看,极性柱子上给一个高浓度极性组分,必然拖尾。极性柱子上给一个非极性高浓度组分,可能会前伸。非极性柱子上给一个高浓度极性组分,可能前伸,也可能因为局部吸附导致拖尾。非极性组分给一个高浓度非极性组分,一般峰型会比较好,但也有拖尾的风险。
在色谱柱寿命上看,高浓度组分如果柱箱初始温度低于溶剂沸点,溶剂会在柱头液化,可能导致柱头固定相溶解并向后流失。固定液溶解度大的溶剂会更严重。键合交联的色谱柱问题不大。
在检测器上,高浓度组分必须能够被检测器接受。所以检测器不接受的溶剂,无论极性非极性,都不能选择。检测器和色谱柱是不相关的,各自有各自的情况和要求。
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2017/6/16 8:17:39 Last edit by yuen72
皮皮鱼
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峰型拖尾,主要有四个方面:1、死体积。2、强吸附。3、检测器响应时间过长。4、进样拖沓。
强吸附产生的原因一般有这几种:1、高浓度。2、高极性。3、高溶解度。
溶剂天生就是高浓度了;如果与固定液极性匹配,那么就是高溶解度;如果还是极性溶剂,那么又有了高极性。。。所以溶剂峰通常都是拖尾的
xx_dxd_xx
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楼上讲解已经十分清楚了
我想说的是,关于ECD,从来没有ECD怕水这一说。
极性溶剂中,DMF和DMSO因为电负性强所以会有很大的响应,是要避免进入ECD的。但是水的响应并不强,而且对ECD还有清洁作用,这个我在以前的帖子里面已经提到过多次了,所以ECD进水是完全没有影响的。
而且,即使是ECD响应很强的二硫化碳,在一些标准方法里也在进ECD。二硫化碳的响应甚至比氯仿还要强。
米菌
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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
溶剂从本质上来说也是一个组分而已,只不过浓度非常高。
所以出峰时间上,可以从组分的角度看。极性柱子上给一个强极性组分,必然出峰晚;极性柱子上给一个非极性组分,必然很快出峰。非极性柱子上给一个极性组分,出峰时间和极性关系不大,主要看沸点;非极性柱子上给一个非极性组分,出峰会略晚。
在峰型上看,极性柱子上给一个高浓度极性组分,必然拖尾。极性柱子上给一个非极性高浓度组分,可能会前伸。非极性柱子上给一个高浓度极性组分,可能前伸,也可能因为局部吸附导致拖尾。非极性组分给一个高浓度非极性组分,一般峰型会比较好,但也有拖尾的风险。
在色谱柱寿命上看,高浓度组分如果柱箱初始温度低于溶剂沸点,溶剂会在柱头液化,可能导致柱头固定相溶解并向后流失。固定液溶解度大的溶剂会更严重。键合交联的色谱柱问题不大。
在检测器上,高浓度组分必须能够被检测器接受。所以检测器不接受的溶剂,无论极性非极性,都不能选择。检测器和色谱柱是不相关的,各自有各自的情况和要求。
谢谢大神的解答呀,思路开阔了!!
米菌
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
楼上讲解已经十分清楚了
我想说的是,关于ECD,从来没有ECD怕水这一说。
极性溶剂中,DMF和DMSO因为电负性强所以会有很大的响应,是要避免进入ECD的。但是水的响应并不强,而且对ECD还有清洁作用,这个我在以前的帖子里面已经提到过多次了,所以ECD进水是完全没有影响的。
而且,即使是ECD响应很强的二硫化碳,在一些标准方法里也在进ECD。二硫化碳的响应甚至比氯仿还要强。


老师好呀,我因为是看这个教学得出的。
在这个教学里面说的是关于载气对仪器的影响,如果载气的杂质中有氧气,水,挥发性烃类等的话,会有不好的影响。。
其中的水会使电子元件中的EPC(电子流路控制)的寿命下降,不过是长期使用的话。。
不过载气倒是有捕集阱去掉这些杂质。
但是进水样的话,水气化,里面的水就对仪器对这个EPC就会造成损耗吧
所以我觉得长期进水的话可能会有影响吧
虽然我看到-5的柱子说明书上说它可以进水。。
米菌
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原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
溶剂从本质上来说也是一个组分而已,只不过浓度非常高。
所以出峰时间上,可以从组分的角度看。极性柱子上给一个强极性组分,必然出峰晚;极性柱子上给一个非极性组分,必然很快出峰。非极性柱子上给一个极性组分,出峰时间和极性关系不大,主要看沸点;非极性柱子上给一个非极性组分,出峰会略晚。
在峰型上看,极性柱子上给一个高浓度极性组分,必然拖尾。极性柱子上给一个非极性高浓度组分,可能会前伸。非极性柱子上给一个高浓度极性组分,可能前伸,也可能因为局部吸附导致拖尾。非极性组分给一个高浓度非极性组分,一般峰型会比较好,但也有拖尾的风险。
在色谱柱寿命上看,高浓度组分如果柱箱初始温度低于溶剂沸点,溶剂会在柱头液化,可能导致柱头固定相溶解并向后流失。固定液溶解度大的溶剂会更严重。键合交联的色谱柱问题不大。
在检测器上,高浓度组分必须能够被检测器接受。所以检测器不接受的溶剂,无论极性非极性,都不能选择。检测器和色谱柱是不相关的,各自有各自的情况和要求。


老师好呀,我突然想到一个问题
不是键合交联的色谱柱子的话,溶剂没有气化进了柱子,把固定相带走了,那气化的话也会把少量的固定相带走么?
那极性溶剂走极性色谱柱的话,根据相似相容,带走的固定相比非极性的多?
安平
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安平
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原文由 米菌(v3088014) 发表:
老师好呀,我突然想到一个问题
不是键合交联的色谱柱子的话,溶剂没有气化进了柱子,把固定相带走了,那气化的话也会把少量的固定相带走么?
那极性溶剂走极性色谱柱的话,根据相似相容,带走的固定相比非极性的多?
  一般不会这样的。
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